第7章 耕地地力调查评价的内容与方法(2)

7．确定评价因子的隶属度。对定性数据采用DELpHI法直接给出相应的隶属度；对定量数据采用DELpHI法与隶属函数法结合的方法确定各评价因子的隶属函数。用DELpHI法根据一组分布均匀的实测值评估出对应的一组隶属度，然后在计算机中绘制这两组数值的散点图，再根据散点图进行曲线模拟，寻求参评因素实际值与隶属度关系方程从而建立起隶属函数。

8．耕地地力等级划分。一是采用累加法计算每个评价单元的综合地力指数。二是用累计曲线法确定耕地地力综合指数分级方案。邱县耕地地力等级划分5个等级。

9．成果图件输出。其步骤大致分以下几步：扫描矢量化各基础图件→编辑点、线→点、线校正处理→统一坐标系→区编辑并对其赋属性→根据属性赋颜色→根据属性加注记→图幅整饰输出。另外，用评价图与其他图件进行叠加，生成专题图和耕地地力评价图。

10．归入全国耕地地力等级体系。

11．编写邱县耕地地力评价技术报告和工作报告。

§§§第三节野外调查与质量控制

一、调查方法

样点确定按照农业部测土配方施肥技术规范要求进行。

土壤基本性状由取样人员现场调查，利用GPS记录该地块地理坐标，同时判断土壤类型、土壤质地、土壤排水性、地形和土层厚度等，确定土壤障碍因素与土壤肥力水平；询问取样地块所属农户和村组人员该田块的前茬作物种类、产量、施肥和灌水情况等。

二、调查内容

主要调查内容包括取样地块的土壤基本性状、前茬作物种类、总产量水平和施肥水平等，填写测土配方施肥相关表格。

三、采样数量

三年共采集土样7542个，覆盖耕地面积75万亩（复种面积），平均每个土样代表面积99亩，符合项目要求的采样密度。其中：2007年采集土样4080个（包括试验田、示范田土样），覆盖耕地面积40万亩，平均每个土样代表面积98亩；2008年采集土样2000个，覆盖耕地面积20万亩，平均每个土样代表面积100亩；2009年采集土样1542个，覆盖耕地面积15万亩，平均每个土样代表面积100亩。

四、采样质量控制

一是选取的农户地块要有代表性，严格按规范选取；二是保证数据的真实性，调查前对调查人员进行培训，对调查数据要多途径核实；三是注意数据的准确性，特别要注意数据单位、名称、数量等问题。

§§§第四节样品分析与质量控制

一、样品制备与管理

1．风干。将田间采集的土样摊平，放在无污染的塑料薄膜上风干。剔除植物残体、沙砾石块等侵入体和新生体。干燥期间注意防尘，避免直接暴晒。

2．磨碎与过筛。用机械粉碎机制样，通过0.25mm孔径筛。

3．混匀。将混匀的样品全部分装到专用牛皮纸袋中，编号备用。

二、分析项目与方法

1．土壤测试项目和方法

（1）土壤质地：采用手摸测定；质地分沙土、沙壤、壤土、黏壤、黏土五个等级。

（2）土壤容重：选测5%的样品。环刀法。

（3）土壤pH值：电位法，土液比1︰2.5。

（4）土壤阳离子交换量：选测10%样品。EDTA—乙酸铵盐交换法。

（5）土壤有机质：油浴加热重铬酸钾氧化容量法。

（6）土壤全氮：凯氏蒸馏法。

（7）土壤硝态氮：旱地必测。氯化钙浸提—紫外分光光度法。

（8）土壤全磷：选测10%的样品。氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法。

（9）土壤有效磷：碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法。

（10）土壤全钾：选测10%的样品。氢氧化钠熔融—火焰光度计法。

（11）土壤缓效钾：硝酸提取—火焰光度计法。

（12）土壤速效钾：乙酸铵浸提—火焰光度计法。

（13）土壤有效硫：氯化钙浸提—硫酸钡比浊法。

（14）土壤有效铜、锌、铁、锰：DTPA浸提—原子吸收分光光度法。

（15）土壤有效硼：沸水浸提—甲亚胺—H比色法法。

（16）土壤有效钼：选测10%样品。草酸—草酸铵浸提—极谱法。

2．土壤测试项次。完成了全部检测项目的化验工作，包括pH值、有机质、全氮、全磷（选测）、全钾（选测）、硝态氮（或碱解氮）、有效磷、速效钾、有效锌、有效锰、有效铁、有效硼、有效钼（选测）、有效铜、有效硫和阳离子交换量（选测）中的12项，取得有效数据90504万个。

三、分析质量控制

在化验室管理上，编写了化验室质量手册、程序文件、作业指导书等质量体系文件。明确专人负责，制定了化验室管理制度和质量控制措施，所有仪器设备都按照固定资产管理要求逐项登记造册，主要仪器操作规程和化验室管理制度悬挂上墙，并按要求进行化验。

1．实验室环境条件的控制

环境温度：15-35℃；

相对湿度：20-75%；

电源电压：220±11V，接地良好；

噪声：仪器室噪声＜55dB，工作间噪声＜70dB；含尘量：＜0.28mg/米3；

照度：（200-350）1x；

振动：天平室、仪器室在4级以下，振动速度＜0.20mm/s。

2．人力资源的控制。配备了土肥化验人员5名，全部经过邯郸市农产品质量检测中心培训，考核合格。

3．计量器具的控制。实验室计量器具主要有仪器设备、玻璃量器、标准物质等三类。①仪器设备：购买有产品质量认证的专业厂家生产的产品。对检测准确性和有效性有影响的仪器设备，定期校核、检定。属强制性检定的，定期送法定机构检定；属非强制性检定但有检定规程的，一般也定期送检或自检，但自检应建标并考核合格；属非强制性检定又无检定规程的或不属计量器具但对检测准确性和有效性有影响的，应定期组织自校或验证。自检和验证常用的方法有使用有证标准物质和组织实验室间比对等。②玻璃量器：购置有《制造计量器具许可证》的产品。玻璃量器应按周期进行检定，其中与标准溶液配制、标定有关的，定期送法定机构检定，其余的由本单位具有检定员资格的人员按有关规定自检。③标准物质：购买国务院有关业务主管部门批准、并授权生产，附有标准物质证书且在有效期内的产品。实验室的参比样品、工作标准溶液等应溯源到国家有证标准物质。④参比样制备：土样采集：选择有代表性的土壤类型，采集耕层土样，每类土样不低于1000kg。样品采集要防止污染。

样品制备：①风干：将田间采集的土壤摊平，放在无污染的塑料薄膜上风干。剔除植物残体、沙砾石块等侵入体和新生体。干燥期间注意防尘，避免直接暴晒。②磨碎与过筛：用机械粉碎机制样，通过0.25mm孔径筛。③混匀：把通过0.25mm孔径筛的土壤样品全部置于无污染的搅拌器内（如混凝土搅拌机或BB肥混合器）搅拌，直到搅拌均匀为止，搅拌时间由土样数量和搅拌器性能而定。将混匀的样品全都分装到塑料瓶中（样重约1kg），备用。④定值：按检测要求将一定量的样品分发至8个以上条件良好的实验室，同一项目用统一的方法进行测试分析，结果经整理统计后，得到平均值和标准差。检测项目包括：有机质、pH、全氮、全磷、全钾、阳离子交换量、水解性氮、有效磷、速效钾、缓效钾、有效中、微量元素等。

4．实验室内的质量控制

（1）标准溶液的校准：标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。要严格按照国家有关标准配制、使用和保存。

（2）空白试验：空白值的大小和分散程度，影响着方法的检测限和结果的精密度。影响空白值的主要因素有：纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精密度、实验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等等。空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%，同时，应通过大量的试验，逐步总结出各种空白值的合理范围。每个测试批次及重新配置药剂都要增加空白。

（3）精密度控制：精密度一般采用平行测定的允许差来控制。通常情况下，土壤样品需作10%-30%的平行。5个样品以下的，应增加为100％的平行。

平行测试结果符合规定的允许差，最终结果以其平均值报出，如果平行测试结果超过规定的允许差，需再加测一次，取符合规定允许差的测定值报出。如果多组平行测试结果超过规定的允许差，应考虑整批重作。

（4）准确度控制：准确度一般采用标准样品作为控制手段。通常情况下，每批样品或每50个样品加测标准样品一个，其测试结果与标准样品标准值的差值，应控制在标准偏差（S）范围内。

采用参比样品控制与标准样品控制一样，但首先要与标准样品校准或组织多个实验室进行定值。在土壤测试中，一般用标准样品控制微量分析，用参比样品控制常量分析。如果标准样品（或参比样品）测试结果超差，则应对整个测试过程进行检查，找出超差原因再重新工作。

（5）干扰的消除或减弱：干扰对检测质量影响极大，应注意干扰的存在并设法排除。主要方法有：可采用物理或化学方法分离被测物质或除去干扰物质；利用氧化还原反应，使试液中的干扰物转化为不干扰的形态；加入络合剂掩蔽干扰离子；采用有机溶剂的萃取及反萃取消除干扰；采用标准加入法消除干扰；采用其他分析方法避开干扰。

（6）其他措施：实验室内的质量控制除上述日常工作外，还需要由质量管理人员对检测结果的准确度、重复性和复现性进行控制，对检测结果的合理性进行判断。

①准确度控制：用标样作为密码样，每年至少考核1-2次；尽可能参加上级部门组织的实验室能力验证和考核。②重复性控制：按不同类别随机抽取样品，制成双样同批抽查；随机抽取已检样，编成密码跨批抽查；同（跨）批抽查的样品数量应控制在样品总数的5%左右。③复现性控制：室内互检：安排同一实验室不同人员进行双人比对；室间外检：分送同一样品到不同实验室，按同一方法进行检测；方法比对：对同一检测项目，选用具有可比性的不同方法进行比对。④检测结果的合理性判断检测结果的合理性判断，是质量控制的辅助手段，其依据主要来源于有关专业知识，以土壤测试为例，其合理性判断的主要依据是：土壤元素（养分含量）的空间分布规律，主要是不同类型、不同区域的土壤背景值和土壤养分含量范围；土壤元素（养分含量）的垂直分布规律，主要是土壤元素（养分含量）在不同海拔高度或不同剖面层次的分布规律；土壤元素（养分含量）与成土母质的关系；土壤元素（养分含量）与地形地貌的关系；土壤元素（养分含量）与利用状况的关系；各检测项目之间的相互关系；检测结果的合理性判断，只能作为复验或外检的依据，而不能作为最终结果的判定依据。