第三章 药物物理常数的测定
任务1 苯甲醇相对密度的测定
一、任务介绍
相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。
纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如果物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯度。
二、相关知识
相对密度测定法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。液体药品的相对密度，一般用比重瓶法测定；易挥发药物的相对密度，宜采用韦氏比重秤法测定。
药品相对密度的测定收载于《中国药典》二部附录ⅥA。
1．比重瓶法
（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶A（如图3-1），装满供试品（温度应低于20℃或各药品项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置10～20min，使内容物的温度达到20℃（或各药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
图3-1 比重瓶
（2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶B（如图3-1），装满供试品（温度应低于20℃或各药品项下规定的温度）后，置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中，放置10～20min，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述（1）法，自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定，即得。
2．韦氏比重秤法
取20℃ 时相对密度为1的韦氏比重秤（图3-2），用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
图3-2 韦氏比重秤
1．支架2．调节器3．指针4．横梁5．刀口6．游码7．小钩8．细白金丝9．玻璃锤10．玻璃圆筒11．调节螺丝
如该比重秤系在4℃ 时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
三、任务实施
1．苯甲醇质量标准查阅
苯甲醇为局麻药、消毒防腐药，质量标准收载于《中国药典》二部正文______页，标准中规定本品相对密度为 ______，测定方法按照药典附录ⅥA。
2．仪器与用具
天平、比重瓶B（10mL）。
3．测定条件
测定温度（t）20℃，室温低于20℃。
4．试药和试液
药用苯甲醇、纯化水
5．操作方法
（1）比重瓶重量的称定：将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克。
（2）供试品重量的测定：取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃ 或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将瓶塞顶端擦干，置于20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量，准确至毫克，减去比重瓶的重量，即得到供试品重量。
（3）水重量的测定：按上述要求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸腾过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时纯化水的重量。
6．结果计算方法
比重瓶法的记录与计算，应记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。其计算公式为：
7．注意事项
（1）测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时将表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。
（2）当室温高于20℃（或各品种项下规定的温度）时，必须设法调节环境温度至略低于规定温度。否则，易造成经规定温度下平衡的比重瓶内液体在称重过程中因环境温度高于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。
8．分析检验记录
检验操作的同时做好相关检验记录。
相对密度测定法（比重瓶法）检验记录范例
9．注释
（1）比重瓶必须洁净干燥（所附温度计不能采用加热干燥），操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。
（2）供试品及水装满时，应小心沿壁倒入比重瓶内，以免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，因为黏稠度大而产生的气泡很难逸去，会影响测定结果。
（3）将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚以免液体因手温影响体积膨胀外溢。
（4）装过供试品的比重瓶必须干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚或三氯甲烷冲洗数次，使油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，依法测定水重。
（5）纯化水应为新沸腾过的冷水。