2.6　沉淀的分离、洗涤、烘干和灼烧

2.6.1　沉淀的分离、沉淀的洗涤

（1）倾析法　当沉淀的密度较大或结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器的底部时，可用倾析法。首先让固-液系统充分静置，沉淀上部出现澄清溶液倾入另一容器内，即可使沉淀和溶液分离（图2-13）。洗涤时，可往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤剂（常用的有蒸馏水、酒精等），把沉淀和洗涤剂充分搅匀后，充分静置，使沉淀沉降，再小心地倒出洗涤液。如上操作重复两三遍，即可洗净沉淀。

（2）过滤法　分离溶液与沉淀最常用的操作是过滤法。当溶液和沉淀的混合物通过滤器（如滤纸）时，沉淀就留在滤器上，溶液通过滤器。过滤后所得的溶液通常称滤液。

溶液的温度、黏度，过滤时的压力，过滤器孔隙大小和沉淀的性质，都会影响过滤的速度。热溶液比冷溶液易过滤。溶液的黏度愈大，过滤愈慢。减压过滤比常压过滤快。过滤器的孔隙要选择适当，太大易透过沉淀，太小则易被沉淀堵塞，使过滤难以进行。若沉淀呈现胶状时，能穿透一般的滤器（如滤纸），应设法先把沉淀的胶态破坏（例如加热）。总之，要考虑各方面的因素来选用不同的过滤法。

常用的过滤法有常压过滤和减压过滤，现分述如下。

①常压过滤　常压过滤就是在通常的气压下，用贴有滤纸的漏斗作为滤器来进行过滤。其操作如下：

a.选择滤纸和漏斗　根据沉淀量和沉淀性质（胶状沉淀或晶体沉淀）来选择尺寸和孔隙大小（或致密程度）合适的圆形滤纸。沉淀的量多，滤纸要大。沉淀只能装到相当于滤纸圆锥高度的1/3～1/2处。经常用的是7cm、9cm或11cm的圆形滤纸。如果沉淀呈胶状，所占体积较大，则滤纸要大些，而且应用质松孔大的滤纸。沉淀粒度愈细，所需滤纸应愈致密。漏斗一般选长颈（颈长15～20cm）的。漏斗锥体角度应为60°。颈的直径要小些（通常是3～5mm），以便在颈内容易保留液柱，这样才能因液柱的重力而产生抽滤作用，过滤才能迅速（图2-14）。在整个过滤过程中，漏斗颈内能否保持液柱，这不仅与漏斗选择有关，还与滤纸的折叠、滤纸是否贴紧在漏斗的内壁上，漏斗内壁是否洗净，过滤操作是否正确等因素有关。

b.滤纸的折叠　过滤时，手要洗净擦干。然后把选好的圆形滤纸折叠成圆锥体后放入漏斗中（图2-15），此时，滤纸圆锥体上边缘应低于漏斗边缘1cm左右，滤纸圆锥体的上缘大部分应与漏斗内壁密合，而滤纸圆锥顶部的极小部分与漏斗内壁形成隙缝。如果漏斗圆锥角为60°，则滤纸圆锥体角度应稍大于60°（约大2°～3°）。为此，先把滤纸整齐地对折成半圆形［图2-15（b）］，然后再对折，但不要把半圆的两角对齐而向外错开一点［图2-15（c）］。这样打开所形成的圆锥体的顶角就稍大于60°。为了保证滤纸与漏斗的密合，第二次对折时不要折死。把滤纸打开成圆锥体，放入漏斗（此时漏斗应干净而且干燥），如果滤纸的圆锥体绝大部分与漏斗内壁不十分密合；可以稍稍改变滤纸的第二次折叠程度，直到与漏斗内壁密合为止；此时可以把第二次的折边折死，并由漏斗中取出。这个滤纸的圆锥体［图2-15（d）］，一边为三层，另一边为一层。然后把三层一方的外两层折角撕下一小块，这样可使这个地方的内层滤纸更好地贴在漏斗上，否则此处会有空隙（撕下来的纸角保持在干净的表面皿上，必要时有用）。把正确折叠好的滤纸圆锥体放入漏斗。放入时要注意，滤纸锥体的三层应放在漏斗出口短的一边，并使滤纸锥体与漏斗内壁密合，这时一手的食指和拇指按住滤纸锥体三层一边和漏斗［图2-15（e）］，不可松开，另一手拿洗瓶用细水流把滤纸湿润。然后用玻璃棒轻压滤纸锥体上部（绝大部分），使滤纸紧贴在内壁上，再往滤纸锥体内的三层一边加入蒸馏水至几乎达到滤纸边（不得超过！）。随水下流时的漏斗颈应全部被水充满，而漏斗颈内的水柱仍能保留［图2-15（f）］。若不能充满，则可能是漏斗颈太大，滤纸与漏斗内壁还有气泡没有完全排除；或漏斗内壁，特别是颈内壁没有洗净或滤纸与漏斗没有密合等因素造成的，应设法加以解决，在全部过滤过程中，漏斗颈必须一直被液体所充满，过滤才能迅速。

c.过滤装置　将紧贴好滤纸的滤斗放在漏斗架孔或铁架台的铁圈中，滤纸的三层一边向外。漏斗下放一承接滤液的干净烧杯（或其他容器），漏斗出口长的一边紧靠杯壁（但不要靠在杯嘴附近），以便滤液顺着器壁流下，不至四溅。漏斗位置的高低，以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度（图2-16），烧杯上盖一表面皿。在同时进行几个平行分析时，应把装有待滤沉淀的溶液的烧杯进行标号，并分别放在相应的漏斗之前，以免相混。

d.过滤　过滤一般分三个阶段，即先转移澄清溶液，后转移沉淀，最后洗涤烧杯和玻璃棒。要注意，过滤和洗涤一定要一次完成。

转移澄清液用倾析法。为了倾注澄清溶液时尽可能不搅动沉淀，最好把沉淀的烧杯一头用木板垫起，倾斜静置，注意烧杯嘴应向下［亦即将烧杯嘴相对一边杯底垫高，如图2-17（a）］。待溶液与沉淀分清以后，用右手轻轻拿起烧杯，勿使沉淀搅动，将烧杯移到漏斗上使烧杯嘴正在漏斗中心上方。倾斜烧杯，同时用左手从烧杯中轻轻提起玻璃棒（在加沉淀剂溶液时用以搅拌以后，除过滤转移溶液时，可移至滤斗口上方外，其余时间一直留在烧杯中），并将玻璃棒下端的液体接触烧杯内壁，以便悬在玻璃棒下端的溶液流回烧杯中［图2-17（b）］。将玻璃棒与烧杯嘴贴紧，并使玻璃棒垂直直立，下端对着滤纸三层一边，不要直立在滤纸锥体的中心或一层处，并尽可能接近，但不能接触滤纸［图2-17（c）］。用洁净的烧杯承接滤液（即使滤液不需要也这样要求）。然后，慢慢倾斜烧杯勿使杯底沉淀搅起，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗。当烧杯里留下的液体很少而不易流出时，可以稍向左倾斜玻璃棒，使烧杯倾斜度更大些，液体则比较容易流出。注意液体只能加到距滤纸边缘5mm处，再多则会使沉淀“爬”到漏斗上去。应控制清液的流出速度，使上层清液的倾注过程一次完成，尽量避免在装漏斗时，中断倾注而等待过滤。在每次倾注完了时或在必要中断倾注时，必须先扶正烧杯（在扶正烧杯的过程中，不要拿开玻璃棒），随烧杯向下直立可慢慢把烧杯嘴贴着玻璃棒向上提一些，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而迅速移入烧杯。这样才能避免留在棒端及烧杯嘴上的液体落在漏斗外。把烧杯放在桌上，此时玻璃棒不要靠在烧杯嘴处，因为此处可能沾有少量沉淀。

e.沉淀的洗涤　如果需要洗涤沉淀，则等清液转移完毕后，往盛着沉淀的烧杯中加入少量的洗涤剂（洗涤剂可以是水或沉淀溶液等），洗涤剂应沿烧杯内壁四周加入，以便将杯壁上沉淀洗下，充分搅拌混合（玻璃棒只能搅动沉淀和溶液，不可触动杯壁和杯底，以免将烧杯内壁磨出痕来，沉淀沉积痕里，造成沉淀洗涤困难，使沉淀难以全部转移出来），静置，待沉淀下沉后，把澄清洗涤液按上法转移入漏斗，如此重复操作2～3遍。最后，用1支试管承接最后一次洗涤的滤液的1mL，用来检查滤液中的杂质含量，就可判断沉淀是否洗净。注意，洗涤液体积过大，会造成溶解误差，还会影响滤液蒸发浓缩的时间。

f.转移沉淀　转移沉淀时，往盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤剂（沿杯壁四周加入），加入洗涤剂的量（包括沉淀的量）应该比滤纸锥体一次所能容纳的体积稍少些，搅拌混合液（勿使沉淀溅在器壁上），不待沉淀下沉，按转移清液的同样方式将沉淀与洗涤剂的混合液转移入漏斗，注意最后一滴混合液，慎勿流到烧杯外壁或顺玻璃棒下端落在漏斗外边。再次往烧杯加入另一份洗涤剂，再将溶液及沉淀搅拌混合，再按上法转移，如此重复操作2～3遍。最后一次转移以后如仍有沉淀未转移完全，特别是杯壁和玻璃棒上粘有沉淀。此时还需从塑料洗瓶中挤出少量的蒸馏水顺序淋洗整个烧杯内壁，洗涤液和沉淀便顺玻璃棒流入漏斗（图2-18）。注意挤出的洗涤剂的液流要细，量不要过多，切勿使洗涤液超过滤纸边缘。

最后再用少量的蒸馏水淋洗烧杯和玻璃棒，洗涤的水也要转入漏斗中。这样转移到滤纸上的沉淀，如已经几次倾注洗涤，则基本上是清洁的，不会含有很多母液，不过滤纸上的沉淀中必定还吸附着母液，还要用少量蒸馏水仔细淋洗滤纸上沉淀多次，每次淋洗滤纸边缘稍下部的地方，滤纸锥体的三层的一边，不易洗涤充分，因此在这个地方多洗两次。洗涤时，要等第一次的洗涤液流尽以后，再进行第二次的洗涤。如此继续直到沉淀上层平齐为止（图2-19）。注意用水量不能过多。洗涤水也必须全部滤入接收滤液的容器中。

如需要过滤的混合液中含有能与滤纸作用的物质（如有些浓的强碱、强酸或强氧化性的溶液），因为它们会破坏滤纸，这时可用纯净的石棉或玻璃丝在漏斗中铺成薄层代替滤纸过滤。

②减压过滤　减压过滤简称抽滤。减压可以加速过滤，还可以把沉淀抽吸得比较干燥。但是胶态沉淀在过滤速度很快时会透过滤纸，颗粒很细的沉淀会因减压抽吸而在滤纸上形成一层密实的沉淀，使溶液不易透过，反而达不到加速的目的，故不宜用减压过滤法。

减压过滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、玻璃抽气管与真空泵（抽滤泵）组成（图2-20）。

抽滤的原理是利用真空泵将空气抽出，使与玻璃抽气管相连的安全瓶和吸滤瓶内压力减小，因而过滤的速度大大加快。安全瓶可以防止因关闭水循环真空泵引起泵内自来水倒吸，进入吸滤瓶内将滤液沾污并冲稀。也正因为如此，在停止过滤时，应首先从吸滤瓶上拔掉连接的橡皮管，或打开安全瓶安全阀（止水夹），然后再关闭真空泵，以防止倒吸。

减压过滤操作时，将尺寸配套的圆形滤纸放入布氏漏斗中的瓷板上，用少量水湿润滤纸，关闭安全瓶安全阀（止水夹），打开真空泵，稍微抽气减压使滤纸紧贴在布氏漏斗瓷板上。使溶液沿着玻璃棒转移入布氏漏斗中，注意加入的溶液不要超过布氏漏斗总体积的2/3。待溶液全部转入布氏漏斗内后，再把沉淀转移到滤纸的中间部分（不要把沉淀转移在滤纸边缘，否则会使取下滤纸和沉淀的操作较为困难），其他操作与常压过滤相同。过滤完毕后，先打开安全瓶安全阀（或拔掉连接吸滤瓶的橡皮管），后关闭真空泵。用手指或玻璃棒轻轻揭起滤纸边，取下滤纸和沉淀。瓶内的滤液则由吸滤瓶的上口倒出，瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从其中倒出滤液，以免弄脏溶液。

洗涤沉淀的方法与常压过滤中的洗涤沉淀方法相同，但不要使洗涤液过滤得太快［可适当地通过安全瓶安全阀（止水夹）调节压力］，以免沉淀不能洗净。

如果被过滤的溶液具有强碱、强酸或强氧化性，溶液会和滤纸作用而把滤纸破坏，这时就需要在布氏漏斗上铺上石棉纤维来代替滤纸过滤。待石棉纤维在水中浸泡一段时间后，把石棉和水搅匀制成石棉纤维的悬浊液，倾入布氏漏斗内，倒入的量以恰好能形成厚薄合适的过滤层为宜。稍待片刻，使粗纤维自动下沉，然后开始轻轻抽气减压，使石棉纤维紧贴在漏斗瓷板上。铺完后，如果发现上面仍有小孔，则要在小孔上补加一些石棉纤维悬浊液，再抽气减压，直到没有小孔为止。应该尽量使石棉纤维铺成均匀、厚薄合适的过滤层。然后在抽气下，用水冲洗，直到滤出液不带有石棉毛为止。停止抽气时，应该先拔掉吸滤瓶与安全瓶间的橡皮管，以免冲坏滤层。使用石棉纤维与使用滤纸的操作方法完全相同。过滤后，沉淀往往和石棉纤维粘在一起，取下的沉淀中将会夹杂有较多的石棉纤维，所以此法比较适用于过滤后所要的是溶液，而沉淀被废弃的情况。

为了避免沉淀被石棉纤维沾污，可用玻璃砂芯漏斗来过滤具有强氧化性或强酸性的物质。过滤作用是通过熔接在漏斗中部具有微孔的烧结玻璃片进行的，故玻璃砂芯漏斗也称烧结玻璃漏斗。各种烧结玻璃片的孔隙大小不同，其规格以1号、2号、3号、4号表示，1号玻璃砂芯漏斗的孔隙最大而4号最小，可以根据沉淀颗粒大小的不同来选用。玻璃砂芯漏斗不能用于碱性溶液的过滤，因为碱会与玻璃作用使烧结玻璃片的微孔堵塞。

玻璃砂芯漏斗使用后要用水洗去可溶物，然后在6mol/L硝酸溶液中浸泡一段时间，再用水洗净。不要用硫酸、盐酸或洗液去洗涤玻璃砂芯漏斗，否则，可能生成不溶性的硫酸盐和氯化物，而把烧结玻璃片的微孔堵塞。

（3）离心分离　当被分离的溶液和沉淀的混合物的量很少，在过滤时沉淀会粘在滤纸上而难以取下，这时可以用离心分离代替过滤，操作简单而迅速。离心分离常用电动离心机（图2-21）。把盛有被分离的溶液和沉淀的离心管放入离心机中的套管内，在其对面套管内放入一盛有与其等重量的水的离心试管，这样可使离心机的臂保持平衡。然后缓慢而均匀地启动离心机，再逐渐加速，待离心机旋转一段时间（称离心沉降时间）后，任离心机自然停止旋转。待离心机完全停止转动后，取出离心管（要小心！切勿触动沉淀），观察被分离的溶液和沉淀是否分离，如已分离开，则沉淀紧密聚集在离心管底部而澄清溶液在上部。否则，要再把离心管放入离心机中，进行二次离心分离，直至溶液和沉淀完全分离为止。

离心分离完毕后，取出离心管，再取一支长颈的滴管，先捏紧其橡皮头，然后小心地插入离心管中的溶液层，插入的深度以滴管尖端不接触沉淀为度（图2-22）。然后慢慢放松捏紧的橡皮头，吸出溶液装入另一离心管中，留下沉淀。

如需洗涤沉淀，可往沉淀中加入少量洗涤剂，把沉淀与洗涤剂充分搅匀后，再进行离心分离，然后吸出溶液。重复操作2～3遍即可。

离心分离操作应注意如下几点：

①装入离心管中的溶液不能超过离心管总体积的2/3，离心管和套管的长度和管径应相符合，离心管太长、太大或太小，在离心时易受撞破裂，溶液四溅，沾污和损坏离心机。

②装入离心机中套管内的离心管必须对称等重，否则离心机会失去平衡而损坏。

③如果使用电动离心机，启动离心机时，要逐挡地加速（开一挡后，要稍等片刻，才能开高一挡）；停止离心机时，要逐挡减速，当调至“0”挡时，还要稍等一下，听离心机内不发出响声时，方可打开离心机盖，取出离心管。电动离心机的转速很快，使用时要特别注意安全。要严防漏电，使用前要检查。用完后要切断电源。

④要经常保持离心机的清洁干燥。

2.6.2　沉淀的烘干和灼烧

（1）坩埚的准备　沉淀的烘干和灼烧是在洁净并预先经过灼烧恒重的坩埚中进行的。因此，先洗净坩埚并晾干，然后将空坩埚（连坩埚盖）放入马弗炉（高温电炉）内灼烧至恒重。灼烧空坩埚的温度和时间应与灼烧沉淀的温度和时间相同，而灼烧沉淀的温度和时间是根据沉淀的特性而定。空坩埚一般灼烧15～30min。空坩埚灼烧后，用经过预热的坩埚钳将坩埚移至炉口旁边冷却片刻。再取出坩埚，放在洁净干燥的泥三角（或耐火板）上（用完的坩埚钳应平放在耐火板上，钳尖向上），稍冷后（红热退去，再冷却1min左右），用坩埚钳夹取坩埚放入干燥器内冷却（操作见2.7），一般冷却30～60min，待冷却至与天平室内温度相同时进行称量，准确地记录所称得的坩埚的重量，再次将坩埚放入马弗炉内按相同条件进行再灼烧、冷却、再称量，直至恒重（如连续两次称重相差在0.3mg以下，则可忽略，才算达恒重）为止。恒重后的坩埚放在干燥器中备用。

（2）沉淀的包裹　经过过滤和洗涤后的沉淀，若是晶形沉淀（一般体积小）可用顶端细而光滑的清洁玻璃棒将滤纸的三层部分掀起（图2-23），紧接着用洗净的手将带沉淀的滤纸锥体一起取出，注意手指不要碰着沉淀，然后用图2-24所示的折叠包裹方法顺序进行包裹，要包裹得紧些，但不要用手指压沉淀，最后将包裹好沉淀的滤纸放入已恒重的坩埚中，滤纸层数较多的一面朝上，以便炭化和灰化。

若沉淀是胶状（体积一般较大），不宜按上述包裹方法，应在漏斗中进行包裹（图2-25）。方法是：用洗净的扁头玻璃棒将锥体滤纸四周边缘向中央折叠，使沉淀全部封住。再用玻璃棒把它转移到已恒重的坩埚中，锥体的尖头朝上。

（3）沉淀的烘干、灼烧及恒重

①沉淀的烘干、滤纸的炭化和灰化　将带有沉淀的坩埚斜放在泥三角上［图2-26（a）］，而坩埚底应放在泥三角的一边上，将坩埚口对着泥三角的顶角，贴有沉淀坩埚壁一侧朝坩埚盖半盖半掩地倚在坩埚口［图2-26（b）］，这样便于利用反射焰将滤纸和沉淀干燥、滤纸的炭化和灰化。先将火焰放在坩埚盖中心之下，小心用火加热坩埚盖后，热空气流便反射到坩埚内部，而水蒸气从上面逸出。待沉淀及滤纸干燥以后，将火焰移至坩埚底部，稍稍增大火焰使滤纸炭化。注意火力不能突然加大，也不要太小，应使火焰尖端刚刚接触坩埚底部。炭化时不能让滤纸着火，如果滤纸着火，应立刻把灯移开，并用坩埚盖把坩埚口盖严，使火焰自动熄灭，切不可吹灭，以免沉淀飞扬散失。坩埚盖盖好以后稍等片刻，再打开盖，继续加热，直至全部灰化为止。在灰化过程中，为了使坩埚壁上的炭完全灰化，应该随时用坩埚钳夹住坩埚转动之，但注意每次只能转一极小的角度，以免转动过剧时，沉淀飞扬散失。

②沉淀的灼烧及恒重　滤纸全部灰化后，立即将带有沉淀的坩埚移入马弗炉内，沉淀在与灼烧空坩埚相同的条件下进行灼烧。灼烧完全后，先关闭电源，然后打开炉门，用长坩埚钳（要先预热）将坩埚移到炉口旁边冷却片刻，再移到干燥洁净的泥三角（或耐火板）上，冷却至红热消退，再冷却1min左右，将它移入干燥器中继续冷却（一般冷却30～60min），待它与天平室温度相同时，称量；再次灼烧、冷却，再称量，直至恒重为止。带沉淀的坩埚，在连续两次称量误差在0.3mg以下才算达到了恒重。