2.9　移液管和吸量管、容量瓶、滴定管的使用

2.9.1　移液管、吸量管的使用

当移液管［图1-31（a）］吸入溶液的弯月面下缘的最低点与标线相切（液面弯月面下缘的最低点、标线与视线均应在同一水平面上）后，让溶液自然放出，此时所放的溶液的体积即等于管上标出的体积。在任溶液自然放出时，最后因毛细作用总有一小部分溶液留在管下端不能落下，这时不必用外力使之放出，因在标定移液管的容量时，就没有把这一点溶液计算在内。

吸量管的分度一直刻到管口［图1-31（b）］，使用这种吸量管时，必须把所有溶液放出（包括管下端微量溶液），总体积才符合标示的数值。也有一种吸量管的分度只刻到距离管口尚差1～2cm处，使用这种吸量管时，当然只需将溶液放至液面落到最末的刻度时即可，不要吹出剩余溶液。用吸量管时，总是使液面由某一分度（通常为最高标线）落到另一分度，使两分度间的体积刚好等于所需体积。

移液管和吸量管在使用前应依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至管内外壁不挂水珠呈透明状态。洗涤方法：在通常情况下，先用试管毛刷蘸取肥皂液或洗衣粉液，刷洗移液管和吸量管的外壁，再用自来水将肥皂液冲洗净，让管的外壁上的水流尽后，用右手的拇指及中指拿住移液管或吸量管的上管颈标线以上部位，使管下端伸入洗液中（以管口不触及容器底部为度）。左手握住压扁的洗耳球，其出口与移液管或吸量管管上端相对紧靠在一起（不可漏气），然后逐渐放松洗耳球，将洗液慢慢吸入至接近管口时，移开洗耳球，同时迅速用右手食指按住管口（食指只能微潮，但不要湿，以免按不住管口），稍等片刻，放开右手食指，使移液管或吸量管管口离开液面，洗液流入原瓶中，洗液流尽后，取出，将管倒过来，使管上端末浸过的部分浸入洗液中，浸泡片刻后，取出液面，再让洗液放回原瓶中，待洗液流尽后，取出用自来水冲洗内外壁，直到洗净为止。如果移液管和吸量管被污染较严重，需要比较长时间浸泡在洗液中，应在一高标本缸或大量筒的内底上放一层玻璃丝，先加入洗液至缸或量筒容量的2/3左右，将移液管和吸量管直立其中（慢慢放入到底才能松手），然后装满洗液，浸泡15min至数小时（浸泡时时间依其污染程度决定，但不要在其中浸泡时间过长）后，取出，用自来水冲洗干净。再用蒸馏水淌洗时，在烧杯中加入蒸馏水，将移液管或吸量管下端伸入蒸馏水中，用洗耳球将蒸馏水吸入（吸法同前），直到水已进入移液管球大约五分之一处，吸量管则以充满全部体积的五分之一时，迅速用右手食指按住管口，取出后，把管横过来（防止水往两头出），左右两手的大拇指及食指分别拿住移液管或吸量管上下两端，使管一边向上口倾斜，旋转而使水布满全管，然后直立，将水放出。重复淌洗2～3次即可。用蒸馏水洗净后，将管直立让蒸馏水从管下端全部流出，还残留在管内和管下端外壁上的蒸馏水，用滤纸吸干，将洗净的移液管或吸量管放在移液管架上。注意防止距管口3～4cm一段管颈接触移液管架。

用移液管或吸量管移取溶液前，先将用蒸馏水洗净过的移液管或吸量管用少量被移取的溶液淌洗2～3次，以免被移取溶液的浓度发生改变。淌洗方法和溶液的用量与用蒸馏水淌洗方法基本一样。要注意的是，当移液管或吸量管伸入被移取的溶液中移取溶液时，管下端管颈不能伸入太多，以免管外壁粘有溶液过多，或带入杂质；也不应伸入太少，以免液面下降后吸空，或溶液吸入洗耳球中，一般要求管下端伸入液面约2cm。当管尖伸入溶液中时，应迅速地用洗耳球缓缓地将溶液往上吸（溶液只准上吸，不准返回溶液中去）。同时，眼睛注视正在上升的液面的位置［图2-31（a）］，移液管或吸量管的下端随液面的下降而下降，以免吸空。每吸取一次后，应使管内外壁上的溶液流尽，把留在管口的少量溶液吹出，才能再次吸取溶液。使用移液管移取溶液时，左手握住压扁的洗耳球，右手拇指及中指拿住移液管管颈无刻度处，使管下端伸入溶液面下约2cm，用洗耳球缓缓吸入溶液，吸法同前。当溶液上升到标线以上时（不要超过刻度太多），迅速用右手食指按住管口，右手三指拿住移液管并使其垂直，离开液面，使管微微转动，但食指仍然轻轻按住管口，这时液面缓缓下降，此时视线平视标线直到液面的弯月面下缘最低点与标线相切时，立即停止转动并按紧食指堵死管口，使液体不再流出。取出移液管移入准备接收溶液的容器中，使其出口尖端接触容器内壁，让接收容器倾斜而使移液管直立，抬起食指，使溶液自然地顺壁流下［图2-31（b）］。待溶液全部流尽后，再等约15s，取出移液管。留住移液管下尖端管口内的一滴溶液不可吹下。此时所放出的溶液的体积即等于管上所标示的体积。

如果使用吸量管移取溶液，开始调节液面至最高刻度标线相切的操作与移液管相同，调好以后，放出溶液，至液面与所需的第二次读数的刻度标线相切时，停止转动并用食指用力按住管口。放溶液的方法也与移液管基本相同，只是食指一直要轻轻按住管口，以免溶液流下过快以至液面落到所需的分度标线时来不及按住。

在调节移液管和吸量管的液面时，也可以不用上述转动的方法，而是轻轻抬起食指（但不要完全离开），使液面缓缓下落至所需的刻度标线。另外，根据个人习惯，上述操作也可以右手握洗耳球，左手拿移液管（仅适用于“左撇子”）。

移液管与吸量管用完后，应立即放在移液管架上，如短时期内不用它吸取同一溶液，应立即用自来水洗净，再用蒸馏水洗净，然后放在移液管架上。有时在管的两端套上玻璃管，以防灰尘侵入。

2.9.2　容量瓶的使用

容量瓶用于配制准确的一定体积的溶液。也用于浓标准溶液的稀释。在使用容量瓶之前，要选择好容量瓶：

①与所要求配制的溶液体积相一致；

②瓶塞与瓶口相符合，不漏水。

选好容量瓶后，首先仔细检查有无裂痕破损，然后进一步检查瓶口与瓶塞间是否漏水。检查瓶口与瓶塞间是否漏水，可在瓶中放入自来水到标线附近，将瓶塞塞好，左手拿住容量瓶瓶口并用食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，倒立2min左右，观察瓶塞周围是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立过来试一次。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口不是在任何位置都是密合的。

容量瓶在使用前要充分洗涤干净，无论用什么方法洗，绝对不能用毛刷刷洗内壁。用洗液洗涤时，在容量瓶中倒入大约10～20mL（注意瓶中应尽可能没有水），塞子蘸点洗液，塞好瓶塞，翻转瓶子（拿法同前），边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁，放置数分钟，将洗液由瓶口慢慢倒回原来装洗液的瓶中，倒出时，应该边倒边旋转，使洗液在流经瓶颈时，布满全颈。待洗液流尽后，用自来水充分冲洗容量瓶的内外壁和塞子，应遵守少量多次，每次充分振荡以及每次尽量流尽残余的水的洗涤原则，向外倒水时，顺便将瓶塞冲洗。用自来水冲洗后，再用蒸馏水洗3次（洗涤方法同前），可根据容量瓶大小决定蒸馏水的用量，一般是每次蒸馏水的用水量约为容量瓶的容积的十分之一。洗涤时，盖好瓶塞，充分振荡，洗完后立即将瓶塞塞好，以免灰尘落入或瓶塞被污染。

用容量瓶配制溶液时，如果是由固体配制准确浓度的溶液（或称标准溶液），一般是将固体物质置于大小适当的干净烧杯中，往其中加入少量的蒸馏水或适当溶剂使之完全溶解。溶解过程不论放热或吸热，都需待溶液至室温时，才能定量地将溶液转入容量瓶中［图2-32（a）］。转移时，要把溶液顺玻璃棒加入，玻璃棒下端要靠住瓶颈内壁，使溶液顺内壁流入瓶中。注意玻璃棒下端的位置最好在标线稍低一点的地方，不要高到接近瓶口，玻璃棒稍向瓶中心倾斜，烧杯嘴应靠近瓶口并紧靠玻璃棒，使溶液完全顺玻璃棒流入瓶内，待溶液全部流尽后，将烧杯轻轻向上提（烧杯口仍应紧靠玻璃棒），同时直立，使附着在玻璃棒与烧杯口之间的一滴溶液流入烧杯中或容量瓶内，然后先把玻璃棒放入烧杯中，才能把烧杯拿开放在桌上，用洗瓶吹水洗涤烧杯内壁和玻璃棒接触到溶液的部分3次，每次用水应尽量少些为宜，每次洗涤的水溶液应无损地转入容量瓶中。然后慢慢加蒸馏水至接近标线稍低1cm左右，等1～2min，使黏附在瓶颈内壁的水流下后，再用细而长的滴管加蒸馏水恰至标线，这一过程称定容。用滴管加水时，视线要平视标线，然后将滴管伸入瓶颈使管口尽量接近液面，稍向旁倾斜，使水顺壁流下，注意液面上升，滴管应随时提起，勿使溶液接触滴管，直到弯月面下缘最低点与标线相切为止。定容以后，塞好瓶塞。左手拇指在前，中指、无名指及小指在后拿住瓶颈标线以上部分，右手托住瓶底［图2-32（b）］。如果容积小于100mL的容量瓶，就不必用右手托住容量瓶瓶底，以免由此造成的温度变化对小体积产生较大的影响。将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，再充分振荡，如此反复3～5次，即可摇匀。

如果由浓的标准溶液稀释，则用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，放入容量瓶中，然后加蒸馏水定容（操作方法同前），即成稀的标准溶液。

不要在容量瓶内长期存放溶液。如溶液准备使用较长时间，应将溶液转入试剂瓶中保存。试剂瓶应预先用该溶液淌洗2～3次。容量瓶用完后要及时洗净，检查瓶塞与瓶号相符时，在瓶塞与瓶口之间衬以纸条后保存。

2.9.3　滴定管的使用

滴定管主要用于容量分析，它能准确读取试液用量，操作比较方便。熟练掌握滴定管的操作方法是容量分析的基本功之一。现将滴定管的使用方法叙述如下：

（1）滴定管洗涤　在洗涤前，应检查酸式滴定管的玻璃旋塞与塞槽是否符合，旋塞转动是否灵活。碱式滴定管的下端连接一段橡皮管的粗细、长度是否适当，橡皮管的内管径应稍小于玻璃珠的直径，玻璃珠应圆滑，橡皮管应有弹性，否则难以紧固玻璃珠，操作时易上下移动而影响滴定。滴定管在用前必须仔细洗涤，当没有明显污物时，可以直接用自来水冲洗，或用滴定管刷蘸肥皂水刷洗（注意滴定管刷的刷毛必须相当软，刷头的铁丝不能露出，也不能向旁边弯曲，以免刷伤内壁），然后再用自来水洗去肥皂水。洗刷后的滴定管，应将其直立，使水流尽，若滴定管的内壁透明并不附着液滴，表示已洗净。洗净后，滴定管用蒸馏水淌洗三次，第一次用蒸馏水10mL，第二次及第三次各用蒸馏水5mL。每次加入蒸馏水后，边转边向管口倾斜使蒸馏水布满全管，并稍振荡，将管直立，使水流尽。

用肥皂洗刷不干净时，可用洗液洗涤。用洗液洗涤酸式滴定管时，洗涤前，旋塞必须先关闭，倒入洗液5～10mL，一手拿住滴定管上端无刻度部分，一手拿住旋塞上部无刻度部分边转边向管上端倾斜，使洗液布满全管。立起后打开旋塞使洗液从出口处放回原来洗液瓶中，在内壁相当脏时，需要洗液充满滴定管（包括旋塞下部出口管），浸数分钟以至数小时（根据滴定管沾污的程度）。如果用洗液洗碱式滴定管时，可以去掉其尖嘴把滴定管倒立浸在装有洗液约100mL的烧杯中或直接倒立浸在原装有洗液约100mL以上的洗液瓶中，滴定管下端的胶皮管（现在向上）连接抽气泵，稍微打开抽气泵，把洗液吸上，直到充满全管，用弹簧夹夹住胶皮管（不用抽气泵吸气，可改用橡皮球或洗耳球吸气）。如此放置数分钟至数小时（根据滴定管沾污的程度）后，打开弹簧夹，放出洗液，碱式滴定管下端尖嘴单独用洗液浸洗（注意：洗液应倒回原装瓶中），取出滴定管先用自来水充分冲洗滴定管内外壁，以洗去洗液。为了使碱式滴定管下端橡皮管内玻璃珠充分洗净，从尖嘴放水时，用拇指与食指用力捏橡皮管及玻璃珠四周，并且随放随转，使残余的洗液全部冲洗下。滴定管装满水再放出时，内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂水珠即可。这个标准应在用自来水冲洗时就达到。滴定管外壁亦应清洁。

在用自来水洗涤后，应检查滴定管是否漏水。检查酸式滴定管时，把玻璃旋塞关闭，用水充满至“0”刻度线以上，直立约2min，仔细观察有无水滴滴下，有无水由旋塞隙缝渗出。然后将旋塞旋转180°，再如此直立1～2min后观察有无水滴滴下或从旋塞隙缝渗出。如果检查碱式滴定管，只需装水直立2min即可。

如果发现漏水或酸式滴定管旋塞转动不灵时，把酸式滴定管取下将旋塞涂油，碱式滴定管则需换玻璃珠或橡皮管。旋塞涂油时，把滴定管平放在桌面上，先取下旋塞上的橡皮圈，再取下旋塞（拿在手上、放在干净的表面皿或滤纸上均可），用滤纸把旋塞、旋塞套、旋塞槽内的水吸干，用手指蘸少量凡士林擦在旋塞两头，沿玻璃塞两端圆周各涂一薄层［图2-33（a）］，但要避免涂得太多，尤其是在孔的近旁，油层要均匀涂满整圈，要尽可能薄些。涂完以后将旋塞一直插入塞套中（不要转着插），插旋塞时孔应与滴定管孔平行。然后向一个方向转动旋塞，直到内外面观察时全部都透明为止。如果发现旋转不灵活，或出现纹路，表示涂油太多。遇到这些情况，都必须重新涂油。除上述方法外，也可以只在旋塞大头涂油，另用木签或用玻璃棒蘸少量油涂在旋塞套小口内部［图2-33（b）］，然后转动旋塞，直到旋塞处呈现透明为止，用小橡皮圈（由橡皮管剪下一小段）套在旋塞小头的槽上或用橡皮圈将旋塞系在管槽上。注意在套橡皮圈时，应该将滴定管放在桌上，一手顶住旋塞大头，一手套橡皮圈或系橡皮圈，以免将旋塞顶出。然后再用前面所介绍的方法检查是否漏水。现在多采用聚四氟乙烯旋塞代替玻璃旋塞，由于聚四氟乙烯具有自润滑效果，所以无需涂油。

按前述方法用自来水冲洗干净以后，分别用蒸馏水和标准溶液各洗涤两到三次。用标准溶液淌洗时，第一次用10mL，第二次及第三次各用5mL。每次加入溶液后，也是边转边向管口倾斜使溶液布满全管，直立以后，打开旋塞使溶液从管尖口放出。在放出时一定尽可能完全放净，然后再洗第二次。以此除去留在内壁及旋塞处的蒸馏水，以免加入管内的标准溶液被留在管壁上的蒸馏水冲稀。但要特别注意，在装入标准溶液之前应先将试剂瓶中的标准溶液摇匀，使凝结在试剂瓶内壁的水混入溶液中（这在天气比较热或室温变化较大时更有必要），混匀后，溶液应从试剂瓶中直接倒进滴定管，而不要经过其他器皿（如烧杯、漏斗、滴管等）。一定要注意，不要使溶液从试剂瓶移到滴定管的时候，改变它的浓度。

（2）装标准溶液（或滴定用的溶液）　将标准溶液（或滴定用的溶液）装入滴定管时，要预先将试剂瓶中的标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水混入溶液，混匀。用左手三指拿住滴定管上部无刻度处（如果拿住有刻度的地方，会因管子受热膨胀而造成误差），滴定管可稍微倾斜以便接收溶液；小瓶可以手握瓶肚（瓶签向手心）拿起来慢慢倒入，大瓶则放在桌上，手拿瓶颈，使瓶慢慢倾斜。应使溶液慢慢顺内壁流入，直到溶液充满到“0”刻度以上为止，这时，滴定管的出口尖嘴内还没有充满溶液，为了使之完全充满，在使用酸式滴定管时，右手拿住滴定管上无刻度处，滴定管倾斜约10°～30°，左手迅速打开旋塞使溶液流出，从而充满全部出口尖嘴部分。这时出口管不能留有气泡或未充满部分，如有这种情况发生，再迅速打开旋塞使溶液冲出。如果这样的办法未能使溶液充满，就可能是由于出口管没有洗干净或涂凡士林沾染出口管。在使用碱式滴定管时，充满溶液后将滴定管用滴定管夹垂直地夹在铁架上，左手轻轻捏住玻璃珠附近的橡皮管，使橡皮管与玻璃珠间形成一条隙缝，使溶液冲出而充满出口管尖嘴部分。对光检查橡皮管管内及出口管内是否有未充满的地方或是否有气泡，如果有，则按下述方法赶去气泡，把橡皮管往上弯曲，出口斜向上。用两手挤压玻璃珠所在处，有溶液从出口管喷出，这时一边仍挤橡皮管，一边把橡皮管放直，一般说来，这种方法可以完全驱去气泡（图2-34）。然后将溶液调整至“0”刻度即可使用。

（3）滴定管读数　读取滴定管容积刻度的数值，称为读数。正确地读数是减少容量分析实验误差的重要措施。读数时应遵守下列规则：

①常用滴定管的容量为50mL。滴定管上端为“0”刻度，下端为“50”刻度，从“0”刻度至“50”刻度共分50个刻度，每一刻度为1mL。每一刻度又分为10个分度，每一分度为0.1mL。读数必须读取到小数点后第二位，要求估计到0.01mL。如11.45mL、20.01mL、0.12mL等。

②装好溶液或放出溶液后，必须使附着在内壁上的溶液全流下来以后，方可读数。当放出溶液速度相当慢时（例如滴定到靠近化学计量点，溶液每次只加1滴时），等0.5～1min方可读数。如果放出溶液速度比较快，或者是刚刚装入溶液时，必须等1～2min才能读数。

③对无色或浅色溶液应读液面的弯月面下缘的最低点［图2-35（a）］；溶液颜色太深、实在不能观察弯月面下缘时，可以读液面的弯月两侧最高点［图2-35（b）］。滴定开始前，滴定管内液面的弯月面下缘最低点或弯月面两侧的最高点所处的刻度数称为初读数（初读数最好调至“0”刻度处），滴定达到终点时，管内液面的弯月面下缘最低点或弯月面两侧最高点所处的刻度数，称为终读数。初读与终读应同一标准。

④为了协助读数，可在滴定管后衬一读数卡。读数卡可用一张黑纸或涂有一黑长方形（约3cm×1.5cm）的纸卡。读数时，手持读数卡放在滴定刻度的背面，使黑色部分在弯月面下约1mm左右，即看到弯月面反射成为黑色［图2-35（d）］，读取黑色弯月面下缘的最低点。溶液颜色深而须读两侧最高点，就可以用白纸卡作为读数卡。若为全刻度滴定管，则以每周刻度线弯月面形成的水平为准，无须使用纸卡。若为蓝色带滴定管读数［图2-35（c）］时，对无色溶液读两个弯月面相交于蓝线上的一点为准；对于有色溶液，读两个弯月面两侧最高点。

⑤读取的读数立即记录在实验记录本上。

（4）滴定　在滴定前，把装好标准溶液（或滴定用的溶液）的滴定管夹在滴定管夹上。酸式滴定管的旋塞柄朝向右手一边，保持滴定管垂直。然后把滴定管内液面的弯月面下缘的最低点（对无色溶液或浅色溶液）或液面弯月面两侧最高点（颜色深的溶液）调至“0”刻度。方法是：把溶液加入滴定管中至“0”刻度以上（不需超过刻度太多），然后开启玻璃旋塞或挤压玻璃珠处的橡皮管，让多余的溶液慢慢滴出，使管内液面弯月面下缘最低点落至刻度“0”，稍等1～2min，待残留在刻度“0”以上的溶液完全流下，此时液面会略微上升，再调至“0”刻度。当管内确实调至“0.00”刻度时，关闭旋塞或停止挤压玻璃球，在滴定管出口处不应悬挂液滴，否则可用玻璃棒或烧杯内壁（必须干燥）与出口处接触后除去。读下初读数并记录在实验笔记本上，然后才能开始滴定。滴定时，先用移液管或吸量管吸取一定体积的被滴定的溶液放入锥形瓶或烧杯内，并加入适当指示剂，然后将滴定管伸入锥形瓶或烧杯内（不要伸入太深），左手三指从滴定管旋塞后方右侧伸出，拇指在前与食指及中指操纵旋塞（图2-36）滴定，如果在烧杯内滴定，则右手持玻璃棒不断轻轻搅拌溶液；如果在锥形瓶内滴定，则右手持锥形瓶瓶颈边滴定边摇动［图2-36（b）］。为了便于观察锥形瓶内或烧杯内溶液的颜色，在滴定台上衬以白色纸或白瓷板。滴定开始时，一般情况下以3～4滴/s的滴定速度进行滴定，不要全开旋塞快速放液。接近化学计量点（实际上是终点）时，滴定速度要慢，一滴一滴地滴加，以至半滴或1/4滴地进行滴定，在快到化学计量点时，应该用洗瓶把溅在锥形瓶或烧杯内壁上的溶液吹洗下去（吹洗的蒸馏水不宜多，尽量用少些），以免引起误差，继续滴定至溶液刚刚变色，即达到滴定终点，此时应立即停止滴定。滴定完毕，稍等0.5～1min后，读取终读数，并记录在实验笔记本上。再进行第二次、第三次滴定。根据个人习惯不同，上述操作可以左、右手互换。

微量滴定管用于精密的滴定，操作方法与常量滴定管相同。