第3章　煤样的制备

1.煤样制备主要包括哪几个过程？

煤样制备是使煤样达到试验要求状态的过程，包括煤样的破碎、过筛、掺混、缩分和干燥等过程。破碎是在制样过程中用机械或人工的方法减小煤样粒度的过程。煤样掺混就是把煤样混合均匀的过程。煤样缩分是在煤样制备过程中，将试样分成具有代表性的几部分，把一份或多份留下来的过程，煤样缩分一般用二分器缩分一次或多次。

2.制样过程中的破碎有哪几个级别？分别适用哪些破碎机械？

煤炭制样室通常把破碎分为粗碎、中碎和细碎。粗碎是指将较大块度的煤样破碎至小于25mm或6mm；中碎是指将小于13mm（或小于6mm）的煤样破碎至小于3mm（或小于1mm）；细碎是指将小于3mm（或小于1mm）的煤样破碎至小于0.2mm。

粗碎机主要有颚式破碎机、较大的锤式破碎机、圆锥式破碎缩分联合机等；中碎机主要有光面对辊破碎机、小型锤式破碎机；细碎机目前主要有钢制球（棒）磨机和振动式密封粉碎机等。

3.煤样筛分的目的是什么？

筛分的目的是为了将超限颗粒分离出来，继续破碎到规定粒度。一般在制备有粒度组成要求的试样时使用。如制备一般分析试验煤样，则不宜使用，因筛出物破碎后再并入原样时很难混合均匀。

4.方孔筛和圆孔筛的差异是什么？

煤样的制备方孔筛和圆孔筛都可以使用。但方孔筛筛出的煤样颗粒大于相等孔径圆孔筛筛出的煤样颗粒，即对于质量相同的煤样，方孔筛比圆孔筛筛出的煤样颗粒数少。因此，缩分时产生的缩分误差将大于使用圆孔筛。但只要保留足够的数量（符合标准中规定的粒度和最小留样量的关系），并不影响精密度。方孔筛筛分所需时间相对要少于圆孔筛。

5.实验室应配备筛子的规格有哪些？

（1）制备商品煤样用的筛子为：25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm方孔筛，3mm圆孔筛以及测定含矸率用的50mm筛子。

（2）制备可磨性煤样用筛的孔径为：1.25mm、0.63mm和0.071mm方孔筛。

（3）制备胶质层煤样用的筛为：1.5mm圆孔筛。

（4）确定煤中最大粒度和大于150mm块煤比率试验用筛为：150mm、100mm、50mm和25mm的圆孔筛。

6.什么是缩分？煤样制备中缩分的方法主要有哪几种？标准（GB 474）中规定的破碎粒度与缩分后留样量的关系是什么？

缩分是在粒度不变的情况下减少质量，以减少后续工作量和最后达到检验所需的煤样质量。在某一粒度时，可能只缩分一次，也可能连续几次缩分才能达到该粒度下的最少留样量。制样误差主要来自这一操作步骤，因此每一缩分阶段的留样量必须符合标准中规定的粒度与留样量的关系，否则难以保证缩分精密度。

煤样制备中缩分的方法主要有人工堆锥四分法、二分器缩分法、九点缩分法、棋盘式缩分法和机械缩分法等。

缩分是产生误差的最主要环节，为使煤样具有代表性，每一阶段缩分后的留样量不得小于一定数量，标准中规定的缩分后煤样粒度与留样量的关系（详见图3-1）如下。

①过25mm筛孔的煤样，缩分出的留样量必须大于等于60kg。

②过13mm筛孔的煤样，缩分出的留样量必须大于等于15kg。

③过6mm筛孔的煤样，缩分出的留样量必须大于7.5kg。

④过3mm筛孔的煤样，缩分出的留样量必须大于等于3.75kg。

⑤过1mm筛孔的煤样，缩分出的留样量必须大于100g。

7.人工堆锥四分法的优缺点是什么？操作步骤是什么？

人工堆锥四分法有粒度离析现象，操作不当产生误差较大。只有严格按标准操作才能符合制样要求。操作步骤如下。

①堆锥和摊平：堆锥时从锥顶撒落煤样，每锹铲样不要太满，并分2～3次撒落，同时锹头的方向要有变化，以使沿堆周围粒度离析的情况大体一致。摊平时用力要均匀，压平时向各方向外摊的用力要均衡一致。

②在煤饼上画十字，煤饼中心应为十字中心，十字线划好后，弃去对角扇形部分煤样，最好使用十字分样板。

③煤样量大堆锥不方便时，可分几部分处理，但每部分要按同一比例留样。

8.使用二分器要注意哪些问题？二分器缩分法有哪些优点？

使用二分器应注意：

可从小于3mm的煤样中直接缩分出100g用于制备分析煤样，而不经过1mm的步骤。缩分至3.75kg时，务必使这部分全部通过3mm圆孔筛，然后再使用二分器进行缩分可从小于3mm的煤样中直接缩分出0.5kg作为存查煤样。缩分至3.75kg时，务必使这部分全部通过3mm圆孔筛，然后再使用二分器进行缩分

①二分器格槽宽度应为被缩分煤样标称最大粒度的3倍以上且应等宽、平行；

②使用前应清理各格槽至无堵塞；

③煤样必须呈柱状往复摆动给入二分器，摆幅不超出二分器两端；在二分器格槽上不允许有积煤现象；

④所缩分后任取一边的煤样，如是多次缩分，则应两边交替留样；

⑤缩分水分较高煤样，入样不要多，同时振动二分器，以免湿煤样堵塞槽格。

二分器缩分法的优点是精密度高，但需使用得当。

9.九点缩分法适用范围是什么？其点位如何分布？使用该法应注意哪些问题？

九点法缩分只适用于全水分煤样的缩分。九点法缩分的点位应符合标准的规定，即中心一个点，在煤样堆第一个正交线上1/2半径处四个点，在第二个正交线上7/8半径处四个点，第一个正交线与第二个正交线间夹角为45°，见图3-2。

使用九点法缩分应注意以下问题。

①全水分煤样应在弃样中缩取（在制样过程中分取）。

②弃样分出后，应稍加混合迅速取出全水分煤样。

③点位要规范，否则全水分可能出现较大的误差。

④各点取样量应大体一致，并尽可能一次取足。最好有专用的取全水分煤样的样铲和挡样板。在样铲插入后再插入挡样板，取出时样铲和挡样板同时取出，以保证采入煤样不流出。

10.什么是棋盘式缩分法？棋盘式缩分法适用范围如何？

棋盘式缩分法是将煤样反复混合3遍后摊成一定厚度的长方体，沿长宽各划几条正交的平行线，再将煤样分成多个方格区，在每个格区内各取一小部分煤样，最后合并构成试验用煤样。各点所取质量应大体相等，各点所取的煤样质量依所需样量而定。

该方法一般用在胶质层试样的缩分，也可应用于外在水分较高、堆锥时难以分散的煤样的缩分。

11.煤样干燥的目的是什么？需要干燥的煤样有哪些？

干燥的目的是通过脱除煤样的外在水分，保证煤样在制样过程中能顺利通过各种破碎机、缩分机、二分器和筛子。除个别极干燥的煤外，一般都需要在煤样制备的一定阶段进行干燥。需要干燥的煤样如下。

①水分很高的初始煤样。将全部煤样摊在制样室的钢板上自然风干。天气好时可开门窗通风以加快煤样干燥速度，否则只能开抽风机；并每隔一定时间翻动一次，以缩短干燥时间。如有大型干燥箱，可分装在各盘内进行干燥。

②煤样制备到一定粒度、影响进一步制样时，应根据煤样的数量、时间要求和设备情况等决定自然风干还是用干燥箱干燥。

③通常，制备到小于3mm或小于1mm的100g待磨制0.2mm空气干燥煤样的部分，可在烘干箱中干燥。

④所有干燥温度不能超过50℃。

12.空气干燥基煤样如何制备？

一般分析基煤样为粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。它可以按照标准规定的制样程序（图3-1）用粒度小于1mm煤样来磨制；也可以直接从按标准规定的程序制备到粒度在3mm以下的煤样来磨制。煤样磨制前后应使之达到空气干燥平衡状态。即将煤样摊开置于实验室大气中空气干燥到连续干燥1h前后质量变化不超过总质量的0.1％。煤样水分较高时，也可先在温度不超过50℃（低阶煤不宜超过45℃）的干燥箱中干燥一定时间，然后取出置于实验室大气中使之达到空气干燥平衡状态。

13.测定结焦性指标煤样制备的要求是什么？

测定结焦性指标的煤样，如灰分超过10％，应破碎到小于3mm后用相对密度为1.4的氯化锌重液减灰。如减灰后灰分仍大于10％，还应再用相对密度为1.35的氯化锌重液进行最后一次减灰，减灰后的煤样再按空气干燥煤样的制备方法制备成小于0.2mm的空气干燥煤样。

14.可磨性煤样制备的规定是什么？

将煤样破碎到6mm以下，缩分出不少于1kg，放入搪瓷盘或镀锌铁盘中摊平至厚度不超过10mm的薄层，达到空气干燥状态后称量（准确到1g），记录下试样量。

先用1.25mm的筛子分次过筛。将粒度大于1.25mm的部分用光面对辊破碎机通过不断调节辊间距的办法全部逐级破碎至粒度小于1.25mm。

再用0.63mm的筛子筛分，弃去筛下物，称量粒度为0.63～1.25mm的煤样。

计算粒度为0.63～1.25mm煤样的出样率，若这部分的出样率少于45％，该样作废。应再从6mm以下的煤样中缩分出1kg重新制样（地质勘探样量较少时，出样率小于45％也可，但需注明）。

15.胶质层煤样制备的要求是什么？

进行胶质层试验的煤样用途不同制样前减灰要求也不同：用于牌号核定的煤样，灰分小于等于10％者不进行减灰；灰分大于10％者，制样前需进行减灰至10％以下。用于检查洗选精煤品质的煤样不用减灰。商品煤样，除确定煤炭牌号外，不减灰。对易泥化的褐煤亦可采用灰分尽量低的原煤煤样而不减灰。

煤样减灰后，从粒度小于3mm的煤样中缩分出不少于0.5kg（单次测定用量为100g）煤样，用孔径为1.5mm的圆孔筛过筛，筛上物用对辊破碎机或手辊破碎至全部通过圆孔筛。

少量烟煤胶质层测定用煤量不少于50g（单次测定需23g）。

注意煤样不能过度破碎，破碎中不能过热。

16.热稳定性煤样制备的规定是什么？

按GB 474制备6～13mm粒度的空气干燥煤样约1.5kg，并筛去小于6mm粒度的部分，即为热稳定性煤样。制备时注意不过度破碎，粒度小于6mm的部分要筛净。

17.二氧化碳反应性用煤样制备的规定是什么？

按GB 474制备出通过3～6mm圆孔筛的煤样，煤样量为300g。

18.全水分煤样、减灰用煤样以及存查煤样怎样制备？

全水分煤样应从破碎至13mm粒度的弃样中取得，质量为2kg；减灰用煤样应从破碎至3mm粒度的缩分弃样中取得；存查煤样可以使用破碎至3mm粒度的缩分弃样，也可以使用破碎至粒度为1mm的缩分弃样，存查煤样应大于0.5kg。

19.煤样减灰要点是什么？

灰分大于10％的煤需要用浮煤进行试验时，应将小于3mm的原煤放入重液中减灰。减灰重液为氯化锌水溶液。烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰。如减灰后灰分仍大于10％，应用相对密度为1.35的重液再减灰。如减灰后灰分还大于10％，则不减灰。无烟煤用的减灰重液相对密度可按原煤样干基真相对密度TRDd、干燥无矿物质基的真相对密度TRDdmmf和干基灰分Ad的关系式计算：TRDd=TRDdmmf+0.01Ad。

20.无烟煤减灰重液相对密度如何计算？

（1）先测定原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤的干基灰分和干基真相对密度算出干燥无矿物质基的真相对密度。

TRDdmmf=TRDd-0.01Ad

（2）根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8％的浮煤样的干基真相对密度TRDd（浮）。

TRDd（浮）=TRDdmmf+0.01×8

将计算出的TRDd（浮）值的小数第二位四舍九改修约至0或5（即0.04以下均取为0.00，0.09～0.05均取为0.05）。

21.煤样减灰过程应如何操作？

（1）煤样减灰前，先用密度计测量重液的密度，使其达到所要求的值。

（2）先在小于3mm的煤样中加入少量重液，至全部湿润后，再加入足够的重液，充分搅拌，以免形成内部没有被润湿的“包裹体”。然后放置至少5min，用捞勺沿表面捞起浮物，放入布兜或抽滤机中。再用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后用50～60℃的热水浸洗1～2次，每次至少5min，最后用冷水冲净。

煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，向试管中各滴加2滴1％的硝酸银溶液，其乳浊度应相同。

（3）减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属的浅盘中（煤样厚度不超过5mm），在45～50℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求制备成各种试样。

22.煤样如何接收和送检？

收到煤样时，需按来样标签逐项核对，根据不同种类的煤样，将煤种、品种、粒度、采样地点（来样部门或编号）、包装情况、煤样质量、收样时间、制样时间和制样人等项详细登记，并编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运数量（t）。

送检煤样时，应有送检单位和编号、粒度、化验项目、送样时间等。外送检验的全水煤样，还应标明容器和样品的全量。

23.煤样应如何包装？

煤从井下采出后，由于受空气的氧化，煤的性质会逐渐改变，尤其是褐煤及年轻烟煤变化更显著。当煤样氧化后，水分和灰分增高、强度和黏结性变坏、发热量和含油率降低等。因此，必须使用未经氧化或受氧化很轻微的煤样进行各种试验，否则不能得出正确的结果。因此，从包装样品开始，就应设法防止煤样的氧化变质。

煤样的包装方法应根据煤的性质、试验要求和运输距离等因素来决定。

（1）运距较近，仅作简单煤质分析的煤样，可用麻包、帆布袋、编织袋、加厚塑料袋、塑料筒、镀锌铁皮筒等包装，但自采样到送交化验的时间间隔不应超过2天。

（2）运距较远，且短期内不能进行化验的煤样，必须用镀锌铁筒、塑料筒包装，并应将盖口封严。

（3）做全水分试验用的煤样，不论运距远近，均需用密封容器（镀锌铁筒、塑料筒、加厚塑料袋等）包装。不能立即试验的煤样，还应注明容器和煤样的总重量。

（4）无烟煤和贫煤因不易氧化，这些煤样可用木箱包装运至较远距离，但在装样时需在木箱内衬牛皮纸、油毡、防水布或塑料膜，接缝处要封好，装好后在木箱的各接缝处还需用铁带钉好，以防木箱散架。煤样运到后，放置时间不宜过长。

（5）褐煤和年轻烟煤极易氧化变质，除包装时必须用密封容器包装外，煤样送至化验室后应迅速制样化验，不宜长期放置。

（6）需要作物理性能试验的块煤煤样，如果运距较远，用铁筒或木箱包装时，铁筒或木箱内应衬一些防震的物品（如废纸、木屑、泡沫塑料、碎海绵等），并在包装容器外注明“小心轻放”字样，以免在运输中破碎。

（7）一般空气干燥煤样，就地进行化验，盛装煤样的容器用磨口玻璃瓶、塑料瓶均可。若送外检验，还可用加厚塑料袋或厚牛皮纸袋盛装。

24.煤样应该如何保存？

煤样已制成各种试验用试样时，因大部分颗粒已经很细，表面积增大，更容易氧化。保存这些试样时，更要注意包装严密，防止氧化变质。煤样保存的方法如下。

（1）把煤样装入镀锌铁皮筒内，充氮气（驱出空气）并用焊锡密封，再把这样处理好的煤样放于避阳光的房间内保存。这种方法可保持几年不变质。

（2）把煤样装入塑料袋或软质人造革袋中，往袋中充入氮气或将袋子用丙酮（或其他有机溶剂）粘合起来。在没有氮气的条件下，最好使袋的容积正好容纳全部煤样，然后封口。袋大煤样少时，可在煤样上面铺上一层厚纸，封口后再把塑料袋（或人造革袋）折转压在煤样下面。保存用塑料袋或人造革袋装煤样的房间，在冬季室温不能低于0℃，否则塑料袋等会破裂而使煤样露出。这种方法特别适合我国南方。

（3）也可把煤样用油布或厚层油毡纸包严后放入严密的木箱或带严盖的筒中。如箱子等有空隙，可用破布、碎纸或木屑等物填满，然后加盖钉好保存。

（4）有些大块煤样可在外面涂上一层石蜡保存，用时可在接近沸腾的热水中浸泡片刻，使蜡熔化，必要时可用刀剥去最外面的一层煤样。

（5）少量煤样可装入不同容量的带磨口塞的广口瓶中，有空隙时可用废纸条充填，然后用石蜡把瓶口封住，放于避光处。

（6）某些需要长久保存的少量细粒度煤样，也可放在已煮沸并冷却了的蒸馏水中。蒸馏水的水面应高出煤样4～5cm，并在容器上加盖。

（7）长期保存煤样的原则是尽量做到块大、隔绝空气和避阳光。

（8）保存煤样的房间不应有热源，以防氧化。

25.煤样保存的时间、存查煤样标签是怎么规定的？

煤样保存时间的长短视煤样的种类不同而不同。

（1）为了科研等目的建立的标准库中的煤样用充氮保存，存样的房间最好在室温较低的地下室等地方，保存时间可达几年。

（2）商品煤存查煤样的保存时间一般不超过3个月。如双方有质量争议时可很快提出，三个月时间已足够。

（3）生产检查煤样是为指导生产，因此生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员根据具体情况确定。

（4）其他分析试验煤样根据需要确定保存时间。

存查煤样通常除有外标签外，还应放有内标签，以防外标签脱落后发生煤样混淆不清的情况。