第四节　制备与综合设计实验

实验2-30　硝酸钾的制备与提纯

一、实验目的

学习用复分解反应进行盐类制备；掌握温度变化对物质溶解度的影响；巩固溶解、过滤、重结晶等实验操作技术。

二、实验用品

仪器：台秤，烧杯，量筒，酒精灯，三脚架，石棉网，漏斗，热滤漏斗，真空水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，试管，表面皿。

固体药品：NaNO3，KCl。

液体药品：HNO3（2mol·L-1），AgNO3（0.1mol·L-1）。

材料：滤纸，冰。

三、实验原理

本实验以NaNO3和KCl为原料，用复分解反应的方法制备KNO3晶体，其反应式为：

该反应是可逆的，利用温度对NaCl和KNO3溶解度的影响的不同，将它们从溶液中分离。根据表2-15中列出的四种盐在不同温度下的溶解度数据可见，NaCl的溶解度受温度影响最小，而KNO3的溶解度随温度变化最大。将一定浓度的NaNO3和KCl混合液加热至沸腾后浓缩，因为NaCl的溶解度随温度变化不大，所以浓缩时NaCl达到饱和后析出，而此时KNO3的溶解度因温度升高溶解度增大，不会析出晶体。通过热过滤除去NaCl。将滤液冷却至10℃以下，KNO3因溶解度骤减而大量析出，仅有少量的NaCl随KNO3一起析出。粗产品KNO3经重结晶提纯，便可得到较纯的KNO3晶体。

四、实验步骤

1.KNO3的制备

（1）溶解：分别称取8.5g NaNO3和7.5gKCl置于50mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，加热搅拌，使固体溶解。

（2）浓缩：搅拌下，小火加热至沸，随蒸发溶液体积减小，NaCl逐渐析出，到溶液体积约为原来的2/3时，趁热用热滤漏斗过滤（注意热水漏斗中的水不要加满，以免水沸腾后溢出）或减压过滤（动作要快，如有晶体析出，也可用少量温水冲洗抽滤瓶，合并滤液和洗涤液于小烧杯中，浓缩至过滤前的体积），滤液置于小烧杯中。

（3）结晶：将小烧杯中滤液冷至室温后再用冰-水浴冷却至10℃以下，将析出的KNO3晶体用减压过滤法尽量抽干后转移到表面皿中，晾干后称重。计算KNO3粗产品的产率。

2.重结晶法提纯

保留少量（米粒大小）粗产品供纯度检验对比实验用，其余部分按粗产品:水=2:1（质量比）的比例加入蒸馏水，小火加热，以防止液体溅出，搅拌，至晶体全部溶解（若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加少量蒸馏水使其溶解），停止加热。将滤液冷至室温，再用冰-水浴冷却至10℃以下，待析出大量晶体后抽滤，将晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。

3.产品纯度检验

取少量粗产品和重结晶得到的产品各放入一小试管中，分别加入1mL蒸馏水使其溶解，然后分别加入2滴2mol·L-1的HNO3和2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，对比重结晶前后的实验现象，并加以解释。

五、思考题

1.根据溶解度计算，本实验应有多少NaCl和KNO3晶体析出（不考虑其他盐存在时对溶解度的影响）？

2.本实验为什么要用热过滤？

3.何谓重结晶？重结晶的过程中为什么需先加热，而后又冷却？

实验2-31　硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的

通过制备硫酸亚铁铵，了解复盐的特征和制备方法；练习和巩固水浴加热、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作；学习用目视比色法检验产品的质量。

二、实验用品

仪器：锥形瓶，烧杯，量筒，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，酒精灯，石棉网，铁架台，铁圈，电子天平，温度计，水浴锅，真空泵。

固体试剂：铁屑或铁钉，（NH4）2SO4（s），NH4Fe（SO4）2·12H2O。

液体试剂：H2SO4（3mol·L-1），Na2CO3（10％），KSCN（25％），乙醇（95％）。

材料：滤纸，pH试纸。

三、实验原理

硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。摩尔盐在空气中不易被氧化，是最稳定的亚铁盐，常用于配制亚铁离子的标准溶液。

常用的制备方法是先用Fe与稀H2SO4作用制得FeSO4，再与等物质的量的（NH4）2SO4在水溶液中作用生成硫酸亚铁铵：

由表2-16相关物质的溶解度可知，复盐的溶解度比单盐小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，析出（NH4）2FeSO4·6H2O晶体。

Fe3+是产品中的主要杂质，常以Fe3+含量多少来衡量（NH4）2FeSO4·6H2O产品的质量等级，本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。具体做法是：将适量样品溶于水，加入一定量的KSCN与Fe3+作用，配制成含血红色[Fe（CNS）n]3-n的待测溶液，然后与含一定量相同离子的系列标准溶液进行比色，以确定Fe3+杂质含量范围。如果样品溶液的颜色比某一标准溶液浅，则认为Fe3+含量低于某一规定限度 ，从而确认产品的质量等级，这种分析方法也称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。

四、实验内容

1.铁钉的净化：称取约4.0g铁钉放入250mL锥形瓶中，加入约20mL10％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10min以除去油污，倾去碱液后用水洗净铁钉。

2.制备FeSO4：在装有铁钉的锥形瓶中加入25mL3mol·L-1的H2SO4溶液，水浴加热（温度60～80℃为宜），反应过程中适当补充少量蒸馏水，以维持反应液体积。反应完成后（约需30min），再加入1mL3mol·L-1的H2SO4溶液（为什么？），并趁热过滤，并用少量热蒸馏水冲洗锥形瓶及滤渣（残渣可用少量水洗2～3次），将洗涤液和滤液合并移入洁净的蒸发皿中。将滤渣用吸水纸吸干后称重，计算出反应消耗的铁的质量和FeSO4的理论产量。

3.制备硫酸亚铁铵：根据FeSO4的产量按等物质的量称取（NH4）2SO4固体，加入上述溶液中，水浴加热，搅拌，使其全部溶解。继续搅拌加热，浓缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴上取下蒸发皿，放置冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后减压过滤，用少量乙醇分两次洗去晶体表面所附着的水分。抽干后将晶体带滤纸一块取出，把晶体置于两张洁净干燥的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称量，计算产率。

4.质量检测

①配制浓度为0.0100mg·mL-1的Fe3+标准溶液

称取0.0216g NH4Fe（SO4）2·12H2O于小烧杯中，先加入少量蒸馏水溶解，再加入6mL的3mol·L-1H2SO4溶液酸化，用蒸馏水将溶液在250mL容量瓶中定容。此溶液中Fe3+浓度即为0.0100mg·mL-1。

②配制标准色阶

用移液管分别移取Fe3+标准溶液5.00mL、10.00mL、20.00mL于25mL比色管中，各加1mL3mol·L-1H2SO4和1mL25％的KSCN溶液，再用新煮沸后放冷的蒸馏水将溶液稀释至刻度，摇匀，即得到含Fe3+量分别为0.05mg（一级）、0.10mg（二级）和0.20mg（三级）的三个等级的Fe3+标准液。

③产品等级的确定

称取1g硫酸亚铁铵晶体，加入25mL比色管中，用15mL新加热沸腾冷至室温的蒸馏水（为什么？）溶解，再加1.5mL3mol·L-1H2SO4和1mL25％KSCN溶液，最后加入不含氧的蒸馏水将溶液稀释到25mL，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品的等级。

五、思考题

1.水浴加热时应注意什么问题？

2.本实验如何确定所需要的硫酸铵用量？

3.为什么在制备硫酸亚铁时要使铁过量？

4.为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性？

实验2-32　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

一、实验目的

了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法和性质；用化学平衡原理指导配合物的制备；掌握水溶液中制备无机物的一般方法；继续练习溶解、沉淀、过滤（常压、减压）、浓缩、蒸发结晶等基本操作。

二、实验用品

仪器：烧杯，量筒，漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，表面皿，真空泵。

固体药品：（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，H2C2O4·2H2O，K2C2O4。

液体药品：H2O2（3％），H2SO4（3mol·L-1），乙醇（95％）。

材料：滤纸。

三、实验原理

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为翠绿色单斜晶体，易溶于水（0℃时4.7g/100g水；100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇等有机溶剂，光照容易分解。

本制备实验是以摩尔盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O为起始原料，通过沉淀、氧化、配位等反应过程，制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K3[Fe（C2O4）3]·3H2O配合物。主要反应为：

加入乙醇后，析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

三草酸合铁（Ⅲ）配离子K稳=1.58×1020，在溶液中比较稳定。

四、实验内容

1.草酸亚铁的制备

称取5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶体、2.0gH2C2O4·2H2O晶体于250mL烧杯中，加入40mL蒸馏水和10滴3mol·L-1H2SO4溶液，加热搅拌使晶体溶解，继续搅拌并加热至沸，停止加热，静置。待黄色FeC2O4·2H2O晶体沉到底部后用倾析法弃去上层清液，然后用蒸馏水分两次洗涤沉淀，每次用15mL，温热并搅拌，然后静置，弃去上层清液。

2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

在FeC2O4·2H2O晶体中，加入20mL蒸馏水和5.0g固体K2C2O4，搅拌均匀，水浴上加热至40℃，在不断搅拌下用滴管慢慢加入20mL新配制的3％H2O2溶液，维持40℃恒温约10min，以使Fe（Ⅱ）充分氧化为Fe（Ⅲ）。再将溶液加热至沸，加入0.7gH2C2O4·2H2O晶体，搅拌溶解后，再在不断搅拌下分3次加入0.5gH2C2O4·2H2O晶体，晶体完全溶解后溶液应呈亮绿色，如果有沉淀则趁热过滤，并控制溶液体积约为。

3.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体的生成

将溶液冷至室温后分为2等份，其中1份滴加10mL95％乙醇，边加边搅拌，观察K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体的生成，充分沉淀后，抽滤，用少量乙醇洗涤晶体，抽干，再用滤纸吸干后称量，计算产率（注意乘以2倍）。

另1份溶液置于小烧杯中，盖上表面皿（或盖上一层滤纸，并用皮筋将滤纸固定在烧杯上），放在暗处让溶液慢慢蒸发培养K3[Fe（C2O4）3]·3H2O大块晶体，供下次实验时观察。

五、思考题

1.制备FeC2O4·2H2O沉淀时加热煮沸的目的是什么？

2.为什么在此制备中用过氧化氢作氧化剂？能否用其他氧化剂，为什么？

3.加入H2O2后要40℃恒温下维持一段时间后为什么还要加热至沸？

4.如何证明你所制得的产品不是单盐而是配合物？

实验2-33　海带中提取碘

一、实验目的

学习海带中提取碘的方法；复习巩固灰化、浸取、浓缩、升华操作。

二、实验用品

仪器：烧杯，铁架台，蒸发皿，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。

固体试剂：Fe2（SO4）3或K2Cr2O7。

液体试剂：H2SO4（3mol·L-1）。

材料：海带丝，pH试纸。

三、实验原理

碘在人体内有极其重要的生理作用，主要存在于甲状腺中，具有促进体内物质和能量代谢、促进身体生长发育、提高精神系统的兴奋性等生理功能。人体中缺碘，会罹患甲状腺肿（即大脖子病）、克汀病等，给人类健康造成极大的损害，对婴幼儿的危害尤其严重。人体一般每日摄入0.1～0.15mg碘就可以满足需要。在碘缺乏地区，一般通过食用碘盐的方法补充碘。碘在自然界中的存在很分散，海洋中碘的含量也很少，但有些海洋生物可以在体内富集碘，如在每100g海带中含碘量为240mg，常吃海带可纠正由缺乏碘而引起的疾病。

本实验通过灼烧、灰化、浸取、炒干等操作，将海带中的碘转化为碘化物，再用氧化剂将其氧化为I2，通过升华分离，从而提取海带中的碘。

　　 或 　　

四、实验步骤

1.称取10g干燥的海带，在酒精灯上点燃，将海带灰收集在蒸发皿中，加热、搅拌、灼烧，使海带完全灰化。

2.将海带灰研细后转移至烧杯中，加入25mL蒸馏水熬煮5min后，抽滤。重复加入25mL蒸馏水熬煮一次，抽滤，最后用少量水洗涤滤渣，将滤液合并。

3.滤液里加3mol·L-1H2SO4酸化至pH值显中性，除去碳酸盐。

4.将滤液在蒸发皿中蒸发至糊状，调pH≈1，然后尽量炒干，转移至研钵中，加入1.2gFe2（SO4）3（或0.5gK2Cr2O7）固体与之一起研细并混合均匀。

5.在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，取一只大小合适的玻璃漏斗，颈部塞一小团棉花，罩在蒸发皿上（必要时安装铁架台和万能夹固定一下），小心加热蒸发皿使生成的碘升华（见装置图2-56）。碘蒸气在滤纸上凝聚，并在漏斗中看到紫色碘蒸气。当再无紫色碘蒸气产生时，停止加热。取下滤纸，将新得到的碘回收在棕色试剂瓶中。若碘较少可用少量KI溶液或酒精将其溶解并收集在试剂瓶内。

五、思考题

1.哪些因素影响产率？

2.设计实验验证产物为I2。

实验2-34　明矾的制备及晶体的培养

一、实验目的

1.学习用废铝材料制备明矾的方法。

2.巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法。

3.掌握明矾[KAl（SO4）2·12H2O]大晶体的培养技能。

4.熟悉明矾产品中钾、铝和硫酸根离子的定性检出方法。

二、实验用品

仪器：烧杯，量筒，台秤，温度计，酒精灯，三足架，石棉网，过滤装置，玻璃棒。

固体试剂：KOH。

液体试剂：H2SO4（3mol·L-1）

材料：废铝（铝合金罐头盒或易拉罐等），砂纸，滤纸，涤纶丝线（缝衣线）。

三、实验原理

1.明矾的制备原理

2.关于晶体培养

明矾[KAl（SO4）2·12H2O]是铝钾矾，属于八面体晶形，本实验要练习培养铝钾矾晶体。铝钾矾溶解度和过饱和曲线如图2-57所示。图中BB'曲线是物质的溶解度曲线，曲线下方为不饱和区，在此区域内不会有晶体析出，因此称为稳定区。CC'曲线是过饱和曲线，此线上方为不稳定区，将此区域里的溶液稍加振荡或在其中投入晶种或某种物质（甚至灰尘掉入）就会立即析出大量晶体。两线之间的区域叫准稳定区，在此区域内，晶体可以缓慢地生长成大块的具有规则外形的晶体。欲从不饱和溶液中制得晶体，有两种途径：一是由A→B→C的途径，即保持溶液的浓度不变，降低温度；另一途径是A→B'→C'，即在保持温度不变时，蒸发溶剂使溶液浓度增大。前一种方法叫冷却法，后一种方法叫蒸发法。这两种方法都可以使溶液从稳定区进入准稳定区或不稳定区，从而析出晶体。在不稳定区，晶体生长的速度快，晶粒多，但晶体细小。要想得到大而完美的晶体，应将溶液处于准稳定区，让晶体慢慢地生长。

四、实验步骤

废铝→KOH溶解→过滤→硫酸酸化→浓缩→结晶→分离→单晶培养→明矾单晶

1.KAl（SO4）2·12H2O的制备

在250mL锥形瓶中称取4.2g KOH溶于50mL蒸馏水中得50mL1.5mol·L-1KOH溶液，缓慢加入2g经处理过的废铝（砂纸打磨后，剪碎），小火加热（反应激烈，小心不要溅入眼内），反应完毕后趁热过滤（或用布氏漏斗抽滤），滤液接入250mL烧杯中，少量蒸馏水冲洗（约20mL）漏斗和搅棒。取滤液，在不断搅拌下，滴加3mol·L-1H2SO4（按化学反应式计量），加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液（约剩30mL左右），用大烧杯装自来水，反应液连同容器一起放在自来水烧杯中冷却结晶。过滤，晶体回收，滤液（饱和溶液）用干净的100mL烧杯接收，用于培养大晶体。

2.明矾大晶体的培养

KAl（SO4）2·12H2O为正八面体晶形，应让晶种有足够的时间长大。籽晶能够生长的前提是溶液浓度处于适当过饱和的准稳定区（图2-57的C'B'BC）；晶体生长的容器要干净；另外，生长晶体的过程不能震动。本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的稳定状态。人工投放晶种让其逐渐长成单晶。

以缝纫用的涤纶线把事先准备好的籽晶系好，剪去余头，缠系在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中（图2-58，如果溶液不饱和，晶种就会溶解。如果有溶解现象，应立刻取出晶种，待溶液冷却至饱和再将晶种放入），盖上滤纸以免进入灰尘，放在实验厨里或烧杯上写名字，然后统一放在不易震动的地方，下周实验观察大晶体的形成。

明矾不同温度下的溶解度如下：

3.设计方案，定性检出晶体中的钾、铝和硫酸根离子。

五、注意事项及思考题

1.抛光铝片时，小心不要割伤手。

2.接收明矾饱和溶液的烧杯，一定要洗干净才有利于晶体的生长。

3.如何知道你制成的明矾溶液在室温时为饱和溶液？

4.下列哪些条件有利于生成大晶体：

①温度下降快，致使结晶速度快；

②搅拌溶液；

③温度缓慢下降；

④结晶速度很慢；

⑤100℃时的饱和溶液冷却至室温；

⑥室温时溶液刚好饱和。

5.试画出铝钾矾的晶体图。

实验2-35　聚合硫酸铁的制备

一、实验目的

通过聚合硫酸铁的制备，摸索反应的最佳条件及产品质量的检验方法，从而学习水溶液中通过氧化还原反应制备无机盐的方法，培养独立设计实验的能力。

二、实验用品

仪器：锥形瓶，电磁搅拌器，滴液漏斗，pHS-3C型酸度计，密度计，恒温水浴，量筒（250～500mL），721型分光光度计。

试剂：固体FeSO4·7H2O，H2O2，浓H2SO4。

三、实验原理

聚合硫酸铁（PFS）也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁，是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、适用pH范围广、杂质去除率高、残留物浓度低、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水的净化处理。

七水合硫酸亚铁在酸性条件下，可被双氧水氧化成硫酸铁，经水解、聚合反应得到红棕色的聚合硫酸铁。主要反应如下：

　　 氧化反应： 　　

　　 水解反应： 　　

　　 聚合反应： 　　

氧化、水解、聚合三个反应同时存在于一个体系当中，且相互影响。其中氧化反应是三个反应中较慢的一步，控制着整个反应过程。

四、实验内容

把七水合硫酸亚铁加到250mL锥形瓶中加水溶解，在不断搅拌下，按一定比例滴加浓硫酸和双氧水，反应约2h，把得到的产品在一定温度下进一步熟化8～24h，即可得到较高盐基度的红棕色聚合硫酸铁（PFS）。

1.H2SO4用量的影响

在250mL锥形瓶中加入30gFeSO4·7H2O和30mL水并加入几毫升浓硫酸（摸索加入1.7mL、3.5mL、5mL、9mL不同体积浓硫酸的最佳条件），用滴液漏斗插入液面以下慢慢滴入H2O213mL，控制H2O2加入量约为1mL·min-1。通过产品质量检验，得出最佳硫酸用量。

问题：加入浓硫酸的作用是什么？硫酸用量对产品质量有何影响？

2.H2O2用量的影响

在250mL锥形瓶中加入30gFeSO4·7H2O、30mL水及上述实验摸索到的最佳浓硫酸用量。按上述试验的速度用滴液漏斗滴加不同量的（5mL、9mL、13mL）H2O2，通过产品质量检验，得出最佳H2O2用量。

问题：H2O2的用量、H2O2加入速度对产品质量有何影响？

3.产品质量检验

本实验通过观察产品的外观和絮凝效果，测定产品的密度、去浊率及产品的pH值来确定最佳试验条件。

（1）聚合硫酸铁的絮凝作用

取2个50mL烧杯，各加入0.5g泥土，加水至50mL，搅拌。在一烧杯中加入1％聚合硫酸铁产品少许，搅拌均匀，静置后观察现象，与另一烧杯对比，记录溶液澄清所需时间。

（2）去浊率的测定

取200mL水样，加入1:100稀释后的聚合硫酸铁5mL，剧烈搅拌几分钟。取上层清液（液面以下2～3cm处），测定其吸光度（实验时选用波长为380nm），比较处理前后吸光度的差别，则分别得到去浊率。

（3）密度的测定（密度计法）

将聚铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20℃试样的密度。

（4）H值的测定

本实验以测定1％水溶液的pH值为准。用pH=4.00的标准缓冲溶液定位后，将1％的试样溶液倒入烧杯，将复合电极浸入被测溶液中，至pH值稳定时读数。

把相关数据填入表2-17中，与国家标准对比。

①《净水剂聚合六硫酸铁》国家标准（GB 14591—93）。

五、思考题

1.分析反应温度、搅拌速度及搅拌时间对聚合硫酸铁质量的影响？

2.什么叫熟化？熟化的目的是什么？

3.除了H2O2，制备聚合硫酸铁时还可以使用其他氧化剂吗，为什么？

实验2-36　碱式碳酸铜的制备

一、实验目的

通过对碱式碳酸铜制备条件的探求及对生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比，确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。

二、实验用品

由学生根据需要自行列出实验仪器、药品、材料清单，经指导教师同意即可进行实验。

三、实验原理

碱式碳酸铜Cu2（OH）2CO3为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200℃即分解，在水中的溶解度度很小。Cu2（OH）2CO3的化学组成可认为是Cu（OH）2和CuCO3的混合物，两种物质都难溶且溶解度相近，因此铜盐溶液与Na2CO3溶液反应就会生成碱式碳酸铜沉淀，新制备的试样在沸水中容易分解。

思考：

①哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液的反应方程式。

②估计反应条件，如反应温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物的影响？

四、实验内容

1.反应物溶液的配制

分别配制100mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液和100mL0.5mol·L-1CuSO4溶液。

2.制备反应条件的探求

（1）CuSO4和Na2CO3溶液的最佳配比

取四支试管，各加入2.0mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液；再取四支编号的试管，分别加入1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液。将八支试管置于75℃的恒温水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速率、沉淀的数量及颜色，从中得到两种反应物溶液的最佳混合配比。

思考：

①各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸铜含量最高？

②若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中，其结果是否会有所不同？

（2）反应温度的探求

取三支试管，各加入2.0mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液；另取三支试管，各加入由上述实验得到的最佳用量的0.5mol·L-1的Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支编成一组，将三组试管分别置于室温、50℃、100℃的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的适合温度。

思考：

①反应温度对本实验有何影响？

②反应在哪种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？

3.碱式碳酸铜的制备

取60mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，弃掉溶液，用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不再含为止，吸干。将所得产品在烘箱中于100℃烘干，待冷至室温后称量，并计算产率。

思考：

怎样检验沉淀中是否含有？

五、实验习题

1.除反应物的配比和反应温度对本实验的结果有影响外，你认为还有哪些因素可能影响实验结果？请设计一实验以证明你的猜想，写出实验步骤。

2.自行设计一个实验，来测定产物中铜及碳酸根的含量，从而分析所制得的碱式碳酸铜中Cu（OH）2和CuCO3所占的比例。

实验2-37　未知物的鉴别或鉴定

一、实验目的

运用元素及化合物的基本性质，进行常见物质的鉴别或鉴定；进一步学习常见离子的重要反应；了解未知物分析的基本方法。

二、实验用品

由学生根据需要自行列出实验仪器、药品、材料清单，经指导教师同意即可进行实验。

三、实验原理

当一个试样需要鉴定或一组未知物需要鉴别时，通常可根据以下几个方面进行判断。

1.物态和颜色

（1）观察试样在常温时的聚集状态，如果是晶体要观察它的晶形。

（2）观察试样的颜色。溶液试样可根据离子的颜色，固体试样可根据化合物的颜色及其溶液的颜色，预测哪些离子可能存在，哪些离子不可能存在。

2.溶解性

首先试验在水中的溶解性，在冷水中的溶解性怎样？在热水中又怎样？不溶于水的固体试样有可能溶于酸或碱，可依次用盐酸（稀、浓）、硝酸（稀、浓）、氢氧化钠（稀、浓）溶液试验其溶解性。

3.酸碱性

酸或碱可直接加入指示剂或用pH试纸检测作出判断。两性物质可利用它既溶于酸又溶于碱的性质进行判断。可溶性盐的酸碱性可用它的水溶液加以判断。有时还可根据试液的酸碱性来排除某些离子存在的可能性。

4.热稳定性

物质的热稳定性有时差别很大。有的物质在常温时就不稳定，有的物质加热时易分解，还有的物质受热时易挥发或升华。可根据试样加热后物相的转变、颜色的变化、有无气体放出等现象进行初步判断。

5.鉴定或鉴别反应

经过前面对试样的观察和初步试验，再进行相应的鉴定或鉴别反应，就能给出准确的判断。在基础无机化学实验中鉴定反应大致采用以下几种方法。

（1）通过与某种试剂的反应，生成沉淀，或沉淀溶解，或放出气体。还可再对生成的沉淀或气体进行检验。

（2）显色反应。

（3）焰色反应。

（4）硼砂珠实验。

（5）其他特征反应。

进行未知试样的鉴别和鉴定时要特别注意干扰离子的存在，尽量采用特效反应进行鉴别和鉴定。

四、实验内容

根据下述实验内容列出实验用品及分析步骤。

1.区分两种金属：铝片和锌片。

2.鉴别四种黑色或近于黑色的氧化物：CuO、Co2O3、PbO2、MnO2。

3.未知混合液分别含有Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+中的大部分或全部，设计一实验方案以确定未知液中含有哪几种离子，哪几种离子不存在。

4.鉴别下列化合物：CuSO4、FeCl3、BaCl2、NiSO4、CoCl2、NH4HCO3、NH4Cl。

5.盛有以下10种硝酸盐溶液的试剂瓶标签脱落，试加以鉴别：

AgNO3、Hg（NO3）2、Hg2（NO3）2、Pb（NO3）2、NaNO3、Cd（NO3）2、Zn（NO3）2、Al（NO3）3、KNO3、Mn（NO3）2。

6.盛有下列10种固体钠盐的试剂瓶标签被腐蚀，试加以鉴别：

NaNO3、Na2S、Na2S2O3、Na3PO4、NaCl、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO4、NaBr、Na2SO3。

7.溶液中可能有如下10种阴离子：S2-、、、、、、Cl-、Br-、I-、中的4种，试写出分析步骤及鉴定结果。