第二节 如何做一个合成反应

一、实验前必做的准备项目

1．查找要做的合成反应的多篇报道文献，分析它们的普遍性与差异性，实验操作难度怎样，试剂是否足量，能否买到，价格是否便宜，需要用到的仪器是否具备。对于研究新的有机反应，可查找最类似该反应体系的文献。

2．选择或设计一个实验流程，对照实施。

3．如果原料便宜，设计1mmol或250mg的反应规模，如果原料贵，设计10~20mg的反应规模(化学试剂规格和适用范围见附录1)。

4．考虑加料方式、速率，搅拌方式、速率，温度控制的因素。

5．早晨启动反应，这样可以全天监控反应，并准确记录反应过程的现象和反应需要多长时间。对于成熟的反应，在保证安全的前提下，应该晚上回流反应，第二天早上处理反应，这样做可以节约时间。

6．用什么方法来跟踪反应进程，后处理方法与详细的处理流程。

7．产品的鉴别与表征方法。

二、实验实施流程

1．选择仪器与用品。

选择干净又干燥、本实验要用到的所有仪器与用品，反应瓶容量至少2倍于投料总量，检查电器能否正常使用。

2．称量与加料。

按实验方案的原料量和顺序，逐一准确称量，并严格按操作方法进行加料混合。

3．搅拌与控温。

4．反应监控。

5．反应终止。

6．后处理。

7．产品净化。

8．结构鉴定。

三、合成失败或产率低的原因检查项目

1．搭反应装置时

(1)反应所用的玻璃仪器是否干净，溶剂是否纯，反应对空气是否敏感，是否需要惰性气体保护。

(2)反应物质的量比计算是否正确，所用的原料纯度是否符合要求，配制浓度是否正确。

2．反应操作时

(1)所选用的跟踪反应进程的方法是否可靠、准确，从反应开始到结束是否一直跟踪，反应时间是否太长，以至于发生分解或聚合。

(2)反应过程中，温度是否在控制的范围内。

(3)加料顺序、速度是否正确，需不需要搅拌。

3．后处理时

(1)后处理每一步的操作目的是什么，操作是否正确。

(2)洗涤分层所用仪器是否干净，相分离是否准确、充分。

(3)干燥剂用量、干燥方法和保存方法是否正确。

(4)产物对空气敏感，是否采用保护方法。