思考题与习题
1.色谱分析法的发展包括哪些内容?有何特点?
2.色谱分离的本质是什么?
3.写出色谱流出曲线有关名词和色谱基本参数的代表符号及定义。
4.塔板方程式的成功与不足是什么?
5.试述Van Deemter方程式中A、B、C三个参数的物理意义及计算方法。
6.什么是保留指数?
7.毛细管气相色谱法特点及应用范围是什么?
8.什么是检测器的基流、噪声、漂移和灵敏度?
9.热导检测器检测原理是什么?影响TCD灵敏度的操作条件有哪些?
10.氢火焰离子化检测器结构、原理是什么?检测灵敏度与哪些操作因素有关?
11.了解ECD、FPD的工作原理。
12.定量分析方法有哪些?它们的特点及区别是什么?
13.从分离原理、仪器构造及应用范围方面简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
14.液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪些?与气相色谱比较主要有哪些不同之处?
15.液相色谱可分为几种类型?分离的基本原理是什么?
16.试述示差折光检测器、紫外吸收检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器的工作原理及其适用范围。
17.在毛细管电泳分析中,组分是基于什么原理获得分离?
18.在毛细管电泳分析中,有哪些分离模式?试比较各分离模式的特点。
19.提高毛细管电泳分离效率的途径有哪些?
20.在毛细管电泳分析中,电动进样与压力进样各有什么优缺点?
21.毛细管电泳的主要应用领域有哪些?
22.(选择题)对某一组分而言,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的
(1)保留值;(2)扩散速度;(3)分配比;(4)有效理论塔板数
23.(选择题)在液相色谱中,既可用作固定相,又可用作键合相基体的物质是
(1)分子筛;(2)氧化铝;(3)硅胶;(4)活性炭
24.(选择题)在气相色谱检测器中,通用型检测器是
(1)火焰光度检测器;(2)电子捕获检测器;
(3)氢火焰离子化检测器;(4)热导检测器
25.在一根长2m的OV-17色谱柱上,分析一混合物。得到如下数据:苯、乙苯和二甲苯的保留时间分别为1'10″、1'55″、2'50″;其中为0.18cm、0.27cm、0.37cm。已知记录纸速度为1200mm·h-1。求该色谱柱对每个组分的理论板数和板高。
26.一气液色谱柱长1m,相当于有效塔板数4200块,对于两化合物碳十八烷和2-甲基碳十七烷各自调整保留时间为15.05min和14.82min。
计算:(a)两组分分离度;(b)若想得到R=1.5的分离度,需要的柱长是多少?
27.在液体石蜡(20%)柱上,柱温是42℃,在3种不同线速度下,获得的理论板高为
u/cm·s-1 0.91,1.51,3.0
H/cm 0.64,0.47,0.43
(a)计算范氏方程中的A、B、C值。
(b)计算最佳线速度和最小板高。
28.测得石油裂解气的色谱图,前面四个组分经过衰减到而得到。经测定各组分的fi值和峰面积列表如下:
试用归一化法计算各组分的百分含量。
29.某试样含有甲酸、乙酸、丙酸、水及苯等物质。称取试样1.055g,以环己酮作内标,称取0.1907g环己酮加到试样中,混匀后,吸取此试液3μl进样,从色谱图上测量出各组分的峰面积如下表所示:
试计算甲酸、乙酸和丙酸的百分含量各为多少?