第一章　绪论

第一节　仪器分析的内容及方法

仪器分析（instrumental analysis）是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法，由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备，故称之为仪器分析。仪器分析于20世纪初发展起来，相对于化学分析法而言，它又有近代分析法之称。

近年来，随着电子技术、计算机技术和激光技术等的迅猛发展，仪器分析发生了深刻的变化：古老的仪器分析法出现了新面貌，新的仪器分析方法不断涌现，即使是经典的化学分析法也在不断地仪器化。在化学学科本身的发展上以及和化学有关的各科学领域中，仪器分析正起着越来越重要的作用。因此了解仪器分析方法的基本原理，掌握仪器分析的实验技术已成为一切化学化工工作者必须具备的条件。

仪器分析包含的方法很多，目前已有数十种，见表1-1。按照测量过程中所观测的性质进行分类，可分为电化学分析法、色谱分析法、光学分析法、质谱分析法、热分析法和放射化学分析法等，其中以电化学分析法、色谱分析法及光谱分析法的应用最为广泛。

表1-1　常见仪器分析法的分类

一、电化学分析法

根据物质的电学及电化学性质建立起来的分析方法统称为电化学分析法。它通常是将电极与待测试样溶液构成一个化学电池，通过研究或测量化学电池的电学性质（如电极电位、电流、电导及电量等）或电学性质的突变等来确定试样的含量。根据所测量的电学性质，可将电化学分析法分为电导法、电位分析法、库仑分析法和极谱法等。常用电化学分析法的分类及特点见表1-2。

表1-2　常用电化学分析法的分类及特点

二、色谱分析法

色谱分析是一种极有效的分离分析技术，它是利用待测混合物中各组分随着流动相流经色谱柱时，在流动相与固定相之间进行反复多次的分配，使得吸附能力、溶解能力或其他亲和作用性能不同的各组分，在移动速度上产生了差异，从而达到分离作用。

色谱法有各种分类方法，若按两相所处状态分类，则用气体作为流动相的称为气相色谱或气体色谱；用液体作为流动相的称为液相色谱或液体色谱；用超临界流体为流动相的称为超临界流体色谱。若按分离过程的作用原理分类可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、离子对色谱以及体积排阻色谱等。若按固定相的外形分类，可分为柱色谱、薄层色谱和纸色谱等。

表1-3为常用色谱分析法的特点及应用范围。

表1-3　常用色谱分析法及特点

三、光学分析法

光学分析法是以物质发射的电磁波或电磁波与物质相互作用为基础，进行定性、定量和结构测定的分析方法。

光学分析法可以分为两大类，即光谱法和非光谱法。在光谱法中，测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光谱的波长和强度；而非光谱法是基于物质和电磁波相互作用时，电磁波物理性质和方向的改变来进行测量的，它包括折射法、旋光法和X射线衍射法等。其中以光谱法最为重要，应用也最为广泛，其详细介绍见第四章光谱分析法导论。

四、质谱法

质谱分析是一种物理分析方法。试样在离子源中被电离成带电的离子，在质量分析器中按离子质荷比（m/z）的大小进行分离，记录其质谱图。根据谱线的位置（m/z）和谱线的相对强度进行定性和定量分析。质谱分析的特点见表1-4。

表1-4　质谱分析的特点