第九节　蒸馏

一、蒸馏操作概述

蒸馏是利用均相液态混合物中各组分挥发度的差异使混合液中各组分得以分离的操作。通过塔釜的加热和塔顶的回流实现多次部分汽化、多次部分冷凝，气液两相在传热的同时进行传质，使气相中的易挥发组分的浓度从塔底向上逐渐增加，使液相中的难挥发组分的浓度从塔顶向下逐渐增加。

蒸馏操作可分为间歇蒸馏和连续精馏。挥发度差异大、容易分离或对产品纯度要求不高时，通常采用间歇蒸馏；挥发度接近、难于分离或对产品纯度要求较高时，通常采用连续精馏。间歇蒸馏所用的设备为简单蒸馏塔。连续精馏采用的设备种类较多，主要有填料塔和板式塔两类。根据物料的特性，可选用不同材质和形状的填料，选用不同类型的塔板。塔釜的加热方式可以是直接火加热，水蒸气直接加热，蛇管、夹套及电感加热等。

蒸馏按操作压力又可分为常压蒸馏、减压蒸馏、加压蒸馏。处理中等挥发性（沸点为100℃左右）物料，采用常压蒸馏较为适宜；处理低沸点（沸点低于30℃）物料，采用加压蒸馏较为适宜。处理高沸点（沸点高于150℃）物料，易发生分解、聚合及热敏性物料，则应采用真空蒸馏。

二、蒸馏的安全要点

蒸馏涉及加热、冷凝、冷却等单元操作，是一个比较复杂的过程，其危险性较大。蒸馏过程的主要危险性有：易燃液体蒸气与空气形成爆炸性混合物遇点火源发生爆炸；塔釜复杂的残留物在高温下发生热分解、自聚及自燃；物料中微量的不稳定杂质在塔内局部被蒸浓后分解爆炸，低沸点杂质进入蒸馏塔后瞬间产生大量蒸气造成设备压力骤然升高而发生爆炸；设备因腐蚀泄漏引发火灾，因物料结垢造成塔盘及管道堵塞发生超压爆炸；蒸馏温度控制不当，有液泛、冲料、过热分解、超压、自燃及淹塔的危险；加料量控制不当，有沸溢的危险，同时造成塔顶冷凝器负荷不足，使未冷凝的蒸气进入产品受槽后，因超压发生爆炸；回流量控制不当，造成蒸馏温度偏离正常，同时出现淹塔使操作失控，造成出口管堵塞发生爆炸。

在安全技术上，除应根据蒸馏的加热方法采取相应的安全措施外（见本章第二节），还应按物料的性质和工艺要求正确选择蒸馏方法、蒸馏设备及操作压力，严格遵守工艺规程。特别要注意以下安全要点。

1.常压蒸馏

（1）在常压蒸馏中，易燃液体的蒸馏不能采用明火作热源，采用水蒸气或过热水蒸气加热较为安全。

（2）蒸馏腐蚀性液体，应防止塔壁、塔盘腐蚀致使易燃液体或蒸气逸出，遇明火或灼热炉壁产生燃烧。

（3）蒸馏自燃点很低的液体，应注意蒸馏系统的密闭，防止因高温泄漏遇空气产生自燃。

（4）对于高温的蒸馏系统，应防止冷却水突然漏入塔内。否则，水迅速汽化致使塔内压力突然增高，而将物料冲出或发生爆炸。开车前应将塔内和蒸汽管道内的冷凝水放尽，然后使用。

（5）在常压蒸馏系统中，还应注意防止管道被凝固点较高的物质凝结堵塞，使塔内压力增加而引起爆炸。

（6）直接用火加热蒸馏高沸点物料时，应防止产生自燃点很低的树脂油状物，它们遇空气会自燃。还应防止因蒸干、残渣酯化结垢引起局部过热产生的着火、爆炸事故。油焦和残渣应经常清除。

（7）塔顶冷凝器中的冷却水或冷冻盐水不能中断。否则，未冷凝的易燃蒸气逸出后使系统温度增高，窜出的易燃蒸气遇明火还会引起燃烧。

2.减压蒸馏

（1）真空蒸馏设备的密闭性是很重要的。蒸馏设备中温度很高，一旦吸入空气，对于某些易爆物质（如硝基化合物）有引起爆炸或着火的危险。因此，真空蒸馏所用的真空泵应安装单向阀，防止突然停泵造成空气进入设备。

（2）当易燃易爆物质蒸馏完毕，待其蒸馏锅冷却，充入氮气后，再停止真空泵运转，以防空气进入热的蒸馏锅引起燃烧或爆炸。

（3）真空蒸馏应注意其操作顺序，先打开真空活门，然后开冷却器活门，最后打开蒸汽阀门。否则，物料会被吸入真空泵，并引起冲料，使设备受压甚至产生爆炸。

（4）易燃物质进行真空蒸馏的排气管，应通至厂房外，管道上应安装阻火器。

3.加压蒸馏

（1）加压蒸馏设备的气密性和耐压性十分重要，应安装安全阀和温度、压力调节控制装置，严格控制蒸馏温度与压力。

（2）在蒸馏易燃液体时，应注意系统的静电消除。特别是苯、丙酮、汽油等不易导电液体的蒸馏，更应将蒸馏设备、管道良好接地。室外蒸馏塔应安装可靠的避雷装置。

（3）蒸馏设备应经常检查、维修。