项目二　其他提取设备

一、渗漉

渗漉提取是指适度粉碎的药材于渗漉器中，由上部连续加入的溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分的方法。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，相对密度增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸液置换其位置，造成良好的细胞壁内外的浓度差，使扩散较好地自然进行。故渗漉法属于动态提取法，提取效率高于浸渍法。渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求比较高，操作不当可影响渗漉效率，甚至影响正常操作。

（1）渗漉器　如图2-2所示，渗漉器一般为圆筒形设备，也有圆锥形，上部有加料口，下部有出渣口，其底部有筛板、筛网或滤布等以支持药粉底层。大型渗漉器有夹层，可通过蒸汽加热或冷冻盐水冷却，以达到浸出所需温度，并能常压、加压及强制循环渗漉操作。

为了提高渗漉速率，可在渗漉器下边加振荡器或在渗漉器侧加超声波发生器，以强化渗漉的传质过程。

（2）多级逆流渗漉器　多级逆流渗漉器克服了普通渗漉器操作周期长、渗漉液浓度低的缺点。该装置一般由5～10个渗漉罐、加热器、溶剂罐、储液罐等组成，如图2-3所示。

药材按顺序装入1～5号渗漉罐，用泵将溶剂从溶剂罐送入1号罐，1号罐渗漉液经加热器后流入2号罐，依次送到最后5号罐。当1号罐内的药材有效成分全部渗漉后，用压缩空气将1号罐内液体全部压出，1号罐即可卸渣，装新料。此时，来自溶剂罐的新溶剂装入2号罐，最后从5号罐出液至储液罐中。待2号罐渗漉完毕后，即由3号罐注入新溶剂，改由1号罐出渗漉液，依此类推。

在整个操作过程中，始终有一个渗漉罐进行卸料和加料，渗漉液从最新加入药材的渗漉罐中流出，新溶剂是加在渗漉最尾端的渗漉罐中，故多级逆流渗漉器可得到较浓的渗漉液，同时药材中有效成分浸出较完全。

由于渗漉液浓度高，渗漉液量少，便于蒸发浓缩，可降低生产成本，适合大批量生产。

二、热回流循环提取浓缩机

热回流循环提取浓缩机是一种新型动态提取浓缩机组，集提取、浓缩为一体，是一套全封闭连续循环动态提取装置。该设备主要用于以水、乙醇及其他有机溶剂提取药材中的有效成分、浸出液浓缩，以及有机溶剂的回收。

热回流循环提取浓缩机的基本结构如图2-4所示，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离器、过滤器、泵；浓缩部分包括加热器、蒸发器、冷凝器、冷却器、蒸发料液罐等。

热回流循环提取浓缩机工作原理及操作：将药材置提取罐内，加药材5～10倍的适宜溶剂。开启提取罐和夹套的蒸汽阀，加热至沸腾，20～30min后，用泵将1/3浸出液送入浓缩蒸发器。关闭提取罐和夹套的蒸汽阀，开启浓缩加热器蒸汽阀使浸出液进行浓缩。浓缩时产生二次蒸汽，通过蒸发器上升管送入提取罐作为提取的溶剂和热源，维持提取罐内沸腾。

二次蒸汽继续上升，经提取罐冷凝器回落到提取罐内作新溶剂。这样形成热的新溶剂回流提取，形成高浓度梯度，药材中的有效成分高速浸出，直至完全溶出（提取液无色）。此时，关闭提取罐与浓缩蒸发器阀门，浓缩的二次蒸汽转送浓缩冷却器，浓缩继续进行，直至浓缩成需要的相对密度的药膏，放出备用。提取罐内的无色液体，可放入储罐作为下批提取溶剂，药渣从渣门排掉。若是有机溶剂提取，则先加适量的水，开启提取罐和夹套蒸汽，回收溶剂后，将渣排掉。

热回流循环提取浓缩机的特点如下。

① 收膏率比多功能提取罐高10%～15%，有效成分含量高一倍以上。由于提取过程中，热的溶剂连续加到药材表面，由上至下高速通过药材层，产生高浓度差，故有效成分提取率高，浓缩又在一套密封设备中完成，损失很小，浸膏里有效成分含量高。

② 由于高速浸出，浸出时间短，浸出与浓缩同步进行，故只需7～8h，设备利用率高。

③ 提取过程仅加一次溶剂，在一套密封设备内循环使用，药渣中的溶剂均能回收利用，故溶剂用量比多功能提取罐少30%以上，消耗率可降低50%～70%，更适于有机溶剂提取中药材中的有效成分。

④ 由于浓缩的二次蒸汽作提取的热源，抽入浓缩器的浸出液与浓缩的温度相同，可节约50%以上的蒸汽。

⑤ 设备占地小，节约能源和溶剂，故投资少、成本低。

三、连续提取器

连续提取器的特点是提取过程中，加料和排渣都是连续进行的。连续提取器适用于大批量生产，在工业中使用广泛。常见的连续提取器种类介绍如下。

1. U形螺旋式提取器

U形螺旋式提取器，为螺旋推进式浸出器的一种形式，该工艺是将药材与溶剂在浸出器中连续逆流接触提取，属于浸渍式连续逆流提取器的一种，主要结构如图2-5所示，由进料管、出料管、水平管及螺旋输送器组成，各管均有蒸汽夹层，以通蒸汽加热。

药材自加料斗进入进料管，再由螺旋输送器经水平管推向出料管，溶剂由相反方向逆流而来，将有效成分浸出，得到的浸出液在出口处收集，药渣自动送出管外。

U形螺旋式提取器属于密闭系统，适用于挥发性有机溶剂的提取操作，加料卸料均为自动连续操作，劳动强度降低，且浸出效率高。

2.平转式连续逆流提取器

平转式连续逆流提取器属于喷淋渗漉式连续提取器的一种，结构为在旋转的圆环形容器内间隔有12～18个料格，每个扇形格为带孔的活底，借活底下的滚轮支撑在轨道上，如图2-6（a）所示。

平转式连续逆流提取器的工作过程如图2-6（b）所示。12个回转料格由两个同心圆构成，且由传动装置带动沿顺时针方向转动。在回转料格下面有筛底，其一侧与回转料格铰接，另一侧可以开启，借筛底下的两个滚轮分别支撑在内轨和外轨上，当格子转到出渣第11格时，滚轮随内外轨断口落下，筛底随之开启排药渣；当滚轮随上坡轨上升，进入轨道，筛底又重新回到原来水平位置10格，即筛底复位格。浸出液储槽位于筛底之下，固定不动，收集浸出液，浸出液储槽分10个料格，即在1～9及12格下面，各格底有引出管，附有加热器。通过循环泵与喷淋装置相连接，喷淋装置由一个带孔的管和管下分布板组成，可将溶剂喷淋到回转料格内的药材上进行浸取。药材由9格进入，回转到11格排出药渣。溶剂由1、2格进入，浸出液由1、2格底下储液槽用泵送入第3格，按此过程到第8格，由第8格引出最后浸出液。第9格是新投入药材，用第8格出来的浸出液的少部分喷淋于其上，进行润湿，润湿液落入储液槽与第8格浸出液汇集在一起排出。第12格是淋干格，不喷淋液体，由第1格转过来的药渣中积存一些液体，在第12格让其落入储液槽，并由泵送入第3格继续使用。药渣由第11格排出后，送入一组附加的螺旋压榨器及溶剂回收装置，以回收药渣吸收的浸出液及残存溶剂。

平转式连续逆流提取器可密闭操作，用于常温或加温渗漉、水或醇提取。该设备对药材粒度无特殊要求，适应性强，生产能力大，操作简单。若药材过细应先润湿膨胀，可防止出料困难和影响溶剂对药材粉粒的穿透，影响连续浸出的效率。

四、超临界流体萃取设备

超临界流体萃取技术是一种用超临界流体作溶剂，对中药材所含成分进行萃取和分离的新技术。在临界压力和临界温度以上相区内的气体称为超临界流体。超临界流体萃取技术就是利用物质在临界点附近发生显著变化的特性进行物质提取和分离，能同时完成萃取和蒸馏两步操作，亦即利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出某些有效成分并进行分离的技术。

1.超临界流体的特征

① 超临界流体的密度接近于流体。因为溶质在溶剂中的溶解度多与溶剂的密度成正比，所以超临界流体的萃取能力比气体大数百倍，而与液体相近。

② 超临界流体的传递性能与气体相似，在萃取时的传质速率远大于液态时的溶剂提取速率。

③ 状态接近临界点的流体，蒸发热的数据非常小，若在此状态下进行分离操作，耗费很小的热量液体就会汽化，经济效益和节能效益十分明显。

④ 处在临界点附近的流体，当压强有一很小变化时，就会导致流体密度的很大变化，即溶质在流体中的溶解度有很大变化。

2.超临界流体萃取法的优点

① 萃取分离效率高、产品质量好。②适合于含热敏性组分的原料。③节省热能。④可以采用无毒、无害气体作溶剂。

3.超临界二氧化碳萃取设备

超临界二氧化碳萃取设备从功能上大体可分为七部分：冷水系统、热水系统、萃取系统、分离系统、夹带剂循环系统、二氧化碳循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳升压装置（高压柱塞泵或压缩机）、萃取釜、解析釜（或称分离釜）、二氧化碳储罐、冷水机、锅炉等设备。

由于萃取过程在高压下进行，所以对设备及整个高压管路系统的性能要求较高。

4.超临界提取的实际应用

超临界提取应用在药物提取过程中，多采用间歇操作，将2～3个提取器并联到一起，其中一个进行卸料和装料，实际流程如图2-7所示。

五、超声提取设备

超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用，加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械震动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。

1.超声提取原理

超声波提取技术是利用超声波产生的强烈震动、高加速度、强烈的空化效应与搅拌作用等，加速药物有效成分进入溶剂，从而提高提出率、缩短提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。

① 空化效应。通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生震动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种增大的气泡在闭合时会在其周围产生高达几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。

② 机械效应。超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生震动，从而强化介质的扩散、传质，这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强，沿声波方向传播，对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物蛋白质变性；同时，它还可给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速率远大于悬浮体分子的运动速率，从而在两者之间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。

③ 热效应。和其他物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能可以不断被介质的质点吸收，介质将所吸收能量的全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解度，加快了有效成分的溶解速率。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬时的，因此可以使被提取成分的结构和生物活性保持不变。

此外，超声波还可以产生许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并与介质充分混合，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。

2.超声提取的特点

① 超声提取时不需加热，避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响，适用于对热敏物料的提取，同时由于其不需加热，因而也节省了能源。

② 超声提取提高了药物有效成分的提取率，节省了原料药材，有利于中药资源的充分利用，提高经济效益。

③ 溶剂用量少，节约溶剂。

④ 超声提取是一个物理过程，在整个浸提过程中无化学反应发生，不影响大多数药物有效成分的生理活性。

⑤ 提取物有效成分含量高，有利于进一步精制。

⑥ 应用超声波提取技术可提取中草药中多种的生物碱、苷类等有效成分。因此把超声波作为提取的一种手段，在这个领域中具有良好的应用前景。

3.超声提取的影响因素

① 时间。超声提取通常比常规提取的时间短。超声提取的时间一般在10～100min即可得到较好的提取效果，如绞股蓝中绞股蓝总皂苷的提取。而药材不同，提取率随超声时间的变化亦不同。

② 超声频率。超声频率是影响有效成分提取率的主要因素之一。超声频率不同，提取效果也不同，应针对具体药材品种进行筛选。由于介质受超声波作用所产生气泡的尺寸不是单一的，存在一个分布范围。因此提取时超声频率应有一个变化范围。

③ 温度。超声提取时一般不需加热，但其本身有较强的热作用，因此在提取过程中对温度进行控制也具有一定意义。

④ 药材组织结构。药材本身的质地、细胞壁的结构及所含成分的性质等对提取率都有影响，只能针对不同的药材进行具体的筛选。对于同一药材，其含水量和颗粒的细度对提取率可能也会有一定的影响。

⑤ 超声波的凝聚机制。超声波的凝聚机制是超声波具有使悬浮于气体或液体中的微粒聚集成较大的颗粒而沉淀的作用。在静置沉淀阶段进行超声处理，可提高提取率和缩短提取时间。

六、微波提取设备

微波是波长介于1mm～1m的电磁波。它介于红外线和无线电波之间。微波在传输过程中遇到不同的介质，依介质性质不同，会产生反射、吸收和穿透现象，这取决于材料本身的几个主要特性：介电常数、介质损耗系数、比热容、形状和含水量等。因此在微波萃取领域中，被处理的物料通常是能够不同程度吸收微波能量的介质，整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机制，因此具有反应灵敏、升温快速均匀、热效率高等优点。我国目前使用的工业微波频率主要为915MHz（大功率设备）和2450MHz（中、小功率设备）。其中2450MHz相当于波长12.2cm的微波，是目前应用最广泛的频率，常见的商用微波炉均为这一频率。

1.基本原理

微波萃取的基本原理是微波直接与被分离物作用，微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应产生差异，使被萃取物与基体快速分离，并达到较高产率。溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。不同的基体，所使用的溶剂也完全不同。从植物物料中萃取精油或其他有用物质，一般选用非极性溶剂。这是因为非极性溶剂介电常数小，对微波透明或部分透明，这样微波射线自由透过对微波透明的溶剂，到达植物物料的内部维管束和腺细胞内，细胞内温度突然升高，而且物料内的水分大部分是在维管束和腺细胞内，因此细胞内温度升高更快，而溶剂对微波是透明（或半透明）的，受微波的影响小，温度较低。连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，从而导致细胞破裂，细胞内的物质自由流出，传递转移至溶剂周围被溶解。而对于其他的固体或半固体试样，一般选用极性溶剂。这主要是因为极性溶剂能更好地吸收微波能，从而提高溶剂的活性，有利于使固体或半固体试样中的某些有机物成分或有机污染物与基体物质有效地分离。

2.微波萃取的特点

传统的萃取过程中，能量首先无规则地传递给萃取剂，再由萃取剂扩散进基体物质，然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来，即遵循加热-渗透进基体-溶解或夹带-渗透出来的模式，因此萃取的选择性较差。

微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热。因而成为一种能使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。与传统萃取相比，其主要特点是：快速、节能、节省溶剂、污染小，而且有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间高温引起物质的分解，特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。与超临界萃取相比，微波萃取的仪器设备比较简单廉价，适用面广。

3.微波萃取的影响因素

影响微波萃取的主要工艺参数包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间。其中萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。

（1）萃取溶剂的影响　通常，溶剂的极性对萃取效率有很大的影响，此外还要求溶剂对分离成分有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。常用的微波萃取的溶剂有甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、乙腈、苯、甲苯等有机溶剂，和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂，以及己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混合溶剂。

（2）萃取温度和萃取时间的影响　萃取温度应低于萃取溶剂的沸点，而不同的物质最佳萃取回收温度不同。微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和加热功率有关，一般情况下为10～15min。对于不同的物质，最佳萃取时间也不同。萃取回收率随萃取时间的延长而增加，但增长幅度不大，可忽略不计。

（3）溶液pH的影响　实验证明，溶液的pH对萃取回收率也有影响。

（4）试样中的水分或湿度的影响　因为水分能有效吸收微波能产生温度差，所以待处理物料中含水量的多少对萃取回收率的影响很大。对于不含水分的物料，要采取再湿的方法，使其具有适宜的水分。

（5）基体物质的影响　基体物质对微波萃取结果的影响可能是因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程中发生化学反应。

4.微波萃取设备

一般说来，工业微波设备必须具备以下基本条件：①微波发生功率足够大、工作状态稳定，一般应配备有温控附件；②设备结构合理，可随意调整，便于采购和运输，能连续运转，操作简便；③安全，微波泄漏符合条件。

用于微波萃取的设备分两类：一类为微波萃取罐，另一类为连续微波萃取线。两者主要区别在于：前者是分批处理物料，类似多功能提取罐；后者是以连续方式工作的萃取设备。