项目一 板框压滤机的操作与养护
一、操作前准备知识
（一）概述
依靠机械作用力，对固-液、液-液、气-液、气-固等非均相混合物进行分离的设备均称为机械分离设备。
在制药生产中，常用的非均相分离方法主要有以下三种。
① 过滤法。使非均相物料通过过滤介质，将颗粒截留在过滤介质上而得到分离。
② 沉降法。颗粒在重力场或离心力场内，借自身的重力或离心力使之分离。
③ 离心分离。利用离心力的作用，使悬浮液中的微粒分离。
按分离的推动力不同，机械分离设备可分为加压过滤、真空过滤、离心过滤、离心沉降、重力沉降、旋流分离等。其中，利用离心沉降或离心过滤操作的机械统称为离心机；利用重力沉降或旋流器操作的设备统称为沉降器；真空过滤和加压过滤设备称为过滤机械。
固-液分离在制药工业生产上是一类经常使用又非常重要的单元操作。在原料药、制药乃至辅料的生产中，固-液分离技术的能效都将直接影响产品的质量、收得率、成本及劳动生产率，甚至还关系到生产人员的劳动安全与企业的环境保护。
常压过滤效率低，仅适用于易分离的物料，加压和真空过滤机在制药工业中被广泛采用。例如，抗生素生产中发酵液过滤一般多采用板框压滤机、转筒真空过滤机和带式真空过滤机，也有采用立式螺旋卸料离心机等。在原料药的生产上，大部分产品是结晶体。结晶体先通过三足式离心过滤机脱水，然后干燥，最后获得最终产品。
（二）过滤的基本概念和过滤方式
1.基本概念
过滤是非均相物系通过过滤介质，将颗粒截留在过滤介质上而得到分离。待过滤的悬浮液称为料浆或滤浆，过滤过程中使液体（或气体）通过而截留固体颗粒的多孔性材料称为过滤介质，被截留在过滤介质上的固体称为滤渣或滤饼，通过过滤介质的液体称为滤液。过滤机按操作方式可分为间歇式和连续式两类。
2.过滤方式
按过滤的机制不同，将过滤分为滤饼过滤和深层过滤。
（1）滤饼过滤 滤液通过过滤介质，而颗粒被截留在过滤介质表面形成滤饼，滤饼层成为过滤介质的过滤称为滤饼过滤，所用的过滤介质称为表面型过滤介质，常以织物、多孔固体、多孔膜等作为过滤介质。如滤布、滤网。
（2）深层过滤 过滤时固体颗粒沉积在过滤介质的空隙内，过滤介质表面不形成滤饼的过滤称为深层过滤，所用的过滤介质称为深层过滤介质，一般以沙子、石棉、硅藻土等堆积物作为过滤介质。如滤芯、颗粒状过滤床层等。
（三）加压过滤机
在滤室内施加高于常压的操作压力的过滤机称为加压过滤机，简称压滤机。压滤机的操作压力一般为0.3～0.8MPa，个别可达3.5MPa，适用于固-液密度差较小而难以沉降的分离，或固体含量高和要求得到澄清的滤液，或要求固相回收率高、滤饼含湿量低的场合。由于压滤机的过滤推动力大、过滤速率高，单位过滤面积占地少，对物料的适应性强、过滤面积的选择范围宽，故应用十分广泛。
加压过滤机按操作特点可分为间歇式和连续式两类，其分类详见图3-1。间歇式加压过滤机的加料、过滤、洗涤、吹除、卸饼等操作过程是依次周期性间歇地进行的，其价格低、适应性强、结构形式多。最常用的有板框压滤机、厢式压滤机、加压叶滤机及筒式压滤机等。连续式加压过滤机的加料、过滤、洗涤、吹除和卸饼等操作过程为同时连续进行。与真空过滤相比，具有过滤速率高、含湿量低、环境洁净且更适于自动化控制操作等特点。
图3-1 加压过滤机的分类
（四）板框式压滤机的结构与工作原理
板框式压滤机是广泛应用的一种间歇式操作加压过滤设备，也是最早应用于工业过程的过滤设备。如图3-2所示，板框式压滤机主要由固定架、固定头、滤框、滤板、可动头和压紧装置组成，两侧的固定架把可动头和压紧装置连在一起构成机架，机架上靠近压紧装置端设有固定头。在固定头和可动头之间依次交替排列滤板和滤框，滤板和滤框之间夹着滤布。压紧装置的驱动可用手动、电动和液压传动等方式。
图3-2 板框式压滤机的结构
1—固定架；2—滤板；3—滤框；4—滤布；5—压紧装置； 6—滤渣积聚在滤框中；7—滤液出口；8—滤浆进口
滤板和滤框的结构如图3-3所示，滤板和滤框的两上角均开有圆孔，滤板的表面呈各种凸凹纹。滤框的作用是汇聚滤渣和承挂滤布。滤板的作用是支撑滤布和排出滤液，其凸出的部分可以支撑滤布，凹下的部分则形成排液通道。滤板又分为洗涤板和过滤板，在过滤板和洗涤板的下角侧面都装有滤液的出口阀，在洗涤板左上角，还开有与板面两侧相通的侧孔道，洗涤水可由此进入框内。为了便于区别，常在板框外侧铸有小钮或其他标志。通常，过滤板为1钮、滤框为2钮、洗涤板为3钮，装合时按钮数以1-2-3-2-1-2-3-…的顺序排列板与框，构成过滤和洗涤单元。
图3-3 滤板和滤框的结构
1—滤浆通道；2—洗涤液通道
过滤板和滤框装合、压紧后，两上角的圆孔构成两条通道。一条是滤浆的通道，另一条是洗水的通道。在滤框的两侧覆以两角开孔的滤布，空滤框与两侧滤布围成了容纳滤浆及滤饼的空间。当过滤时，悬浮液在指定的压力下经滤浆通道由滤框的侧孔进入滤框空间，滤液分别透过两侧滤布，沿板上的沟槽流下，从下端滤液出口排出，固体颗粒则被截留于滤框内，待滤饼充满滤框时，停止过滤。滤液的排出方式有明流和暗流之分。若滤液由每块滤板底部出口直接排出，则称为明流；若滤液排出后汇集于总管后再送走，则称暗流。暗流多用于不宜暴露于空气中的滤液。
如果滤饼需要洗涤，可将洗涤水压入洗水通道，经由洗涤板角端的侧孔进入板面与滤布之间。此时，关闭洗涤板下端出口，洗水便在压差推动下穿过一层滤布及整个滤饼，再横穿另一层滤布，由过滤板下角的滤液出口排出，这种操作方式称为横穿洗涤法，其作用在于提高洗涤效果。洗涤结束后，旋开压紧装置并将板框拉开，卸下滤饼，清洗滤布，重新装合，进入下一个操作循环。
板框式压滤机可用于处理细小颗粒和液体黏度较高的悬浮液。
板框式压滤机的性能指标主要有过滤面积、滤室总容量与数量、滤板及滤饼厚度、过滤压力等。其优点是结构简单、制造方便、占地面积较小、过滤面积较大、操作压力高、适应能力强。它的缺点是装卸、清洗大部分为手工操作，劳动强度较大。近年来各种自动操作的板框压滤机的出现，使上述缺点在一定程度上得到改善。
二、板框式压滤机
（一）板框式压滤机的使用
1.板框式压滤机的安装
（1）压滤机周围应留有足够空间，以便操作和维护保养。
（2）基础应采用水泥两次灌浆而成。机器安装在混凝土基础或钢架上。安装时以两横梁为基础校正水平。按照供方提供的底脚尺寸设计预埋孔，然后灌浇混凝土。
（3）固定板和支脚用地脚螺栓固定，油缸座不固定，以保证主梁在受力状况下有一定的轴向位移。如果两端同时固定，有可能导致压不紧或者损坏机架。
（4）按照过滤的物料、压力、温度选择材质适宜的滤布。
（5）板框式压滤机接通电源，检查是否正常。机械传动要检查电机正反转是否符合要求；减速箱、机头油杯机油是否加满；丝杠、齿轮润滑油是否加好；液压传动要检查齿轮泵运转声音是否正常；液压系统有无泄漏情况；活塞杆进出是否平稳。
（6）压滤机的头板被安装固定在压滤机的固定板上，尾板安装固定在压滤机的压紧板上，滤框和滤板交替安装，按照要求整齐地排放在机架上，将加工好的滤布整齐地排在滤板上，注意滤板间进料孔和漂洗孔相对应。
（7）滤板安装时要检查滤板序列、垂直和水平位置是否正确，滤板是否歪斜，滤板的中心是否对齐，数量是否足够。
2.板框式压滤机的运转
（1） 操作前的准备工作
① 检查管路与压滤机板框、滤布是否保持清洁。
② 按规定穿戴好工作服、鞋、帽等保护品，检查环境卫生符合要求，准备好设备运行记录。
③ 设备状况检查
a.检查进出管路、连接是否有渗漏或堵塞。b.检查油泵能否正常运转，油液是否清洁，油位是否足够。c.检查机架各连接零件及螺栓、螺母有无松动，随时予以调整紧固。相对运动的零件必须经常保持良好的润滑。d.检查管道上的阀门是否处于正常开关位置，进液泵及各阀门是否正常。e.检查压力表、安全阀等安全附件是否完好。f.带电设备接地是否完好。
（2） 板框式压滤机的运转 板框式压滤机的运转流程见图3-4。开始过滤时滤液往往混浊，然后转清。如滤板间有较大渗漏，可适当加大中顶板顶紧力、旋紧锁紧螺母，但因滤布有毛细现象，仍有少量滤液渗出，属正常现象，可由容器接收。
图3-4 板框式压滤机的运转流程
压滤结束，卸滤渣后要将滤布、滤板、滤框冲洗干净，叠放整齐，以防板框变形，也可依次放在压滤机里用压紧板顶紧，以防变形。
3.安全操作注意事项
（1）压滤机的减速器齿轮、压紧螺杆、减速器等应运转平稳、无异音。
（2）压滤机压紧时，前机座无晃动。
（3）滤板和滤框的移动装置及卸料装置、电气控制系统等要运转正常。
（4）液压压紧装置密封性要良好，液压系统运行正常、无泄漏现象。
（5）设备带压操作，压力表、安全阀等安全附件要定期校验，带电设备接地完好。
（二）板框式压滤机的维护与保养
（1）定期清洗保持设备清洁，要经常清洗、更换滤布，工作完毕时应及时清理残渣，不能在板框上干结成块，以防再次使用时堵塞、漏料。
（2）经常检查、紧固各连接部位螺栓；各传动部位轴承和滑动导轨按规定注油润滑，经常更换液压油、机油；板框式压滤机油箱的油位必须在规定位置。
（3）压滤机长期不用应上油封存，拆下的板框应平整地堆放在通风干燥的库房，存放时应防止弯曲变形。
（4）设备带压操作，压力表、安全阀等安全附件要定期校验，带电设备接地完好；滤板和滤框的移动装置及卸料装置、电气控制系统等要动作可靠；液压压紧装置密封性要良好，液压系统动作可靠、无泄漏现象。
（三）板框式压滤机常见故障及处理方法
板框式压滤机常见故障及处理方法见表3-1。
表3-1 板框式压滤机的故障原因及处理方法
三、拓展知识链接
（一）转筒真空过滤机
转筒真空过滤机是一种连续式的过滤机，广泛应用于各种工业生产中。如图3-5所示，设备的主体是一个缓慢转动的水平圆筒，圆筒表面有一层金属网作为支承，网的外围覆盖滤布，筒的下部浸在滤浆中，浸没在滤浆中的过滤面积一般为5～40m2，占全部面积的30%～40%，转速为0.1～3r/min。
图3-5 转筒真空过滤机装置
如图3-6所示，圆筒沿径向被分割成若干互不相通的扇形格，每格都有单独的孔道与分配头相通。通过分配头、圆筒旋转时其壁面的每一个格，可依次与真空管和压缩空气相通。因此在回转一周的过程中，每个扇形格表面可顺序进行过滤、洗涤、吸干、卸渣和清洗滤布等项操作。
图3-6 转筒及分配头的结构
1—转筒；2—滤饼；3—刮刀；4—转动盘；5—真空凹槽； 6—固定盘；7—压缩空气凹槽；8—洗水真空凹槽
分配头是转筒真空过滤机的关键部件，由紧密贴合的转动盘与固定盘构成，转动盘随筒体一起转动，固定盘内侧面开有若干长度不等的弧形凹槽，各凹槽分别与真空系统和吹起系统相通。
转筒在操作时可以分成如下几个区域。
① 过滤区。当浸在悬浮液内的各扇形格同真空管路相接通时，格内为真空。由于转筒内外压力差的作用，滤液穿过滤布后被吸入扇形格内，经分配头被吸出，在滤布上则形成一层逐渐增厚的滤渣。
② 吸干区。当扇形格离开悬浮液时，格内仍与真空管路相接通，滤渣在真空下被吸干。
③ 洗涤区。洗涤水喷洒在滤渣上，洗涤液和滤液一样，经分配头被吸出。滤渣被洗涤后，在同一区域内被吸干。
④ 吹松区。扇形格同压缩空气管相接通，压缩空气经分配头，从扇形格内部向外吹向滤渣，使其松动，以便卸料。
⑤ 滤布复原区。经吹松滤渣这部分扇形格移近到刮刀时，滤渣就被刮落下来。滤渣被刮落后，可由扇形格内部通入压缩空气或蒸汽，将滤布吹洗干净，开始下一个循环的操作。
各操作区域之间，都有不大的休止区域。这样，当扇形格从一个操作区域转向另一个操作区域时，各操作区域不致互相联通。
转筒真空过滤机的最大优点是连续自动操作、节省人力、生产能力大，尤其适宜处理颗粒较大且容易过滤的料浆，对于难以过滤的细而黏的物料，可采用预涂助滤剂的方法。缺点是设备结构比较复杂、投资费用高、过滤面积不大。此外，由于真空吸滤，因而过滤推动力有限，不宜用于过滤温度较高的悬浮液，滤饼洗涤不够充分。
（二）膜过滤设备
膜片是膜分离设备的核心，良好的膜分离设备应具备以下条件：①膜面切向速度快，以减少浓差极化；②单位体积中所含膜面积比较大；③容易拆洗和更换新膜；④保留体积小且无死角；⑤具有可靠的膜支撑装置。目前膜分离设备有许多种形式，其中最常用的有板式、管式、折叠筒式、中空纤维式和螺旋卷式。
1.板式膜过滤器
板式膜过滤器的结构类似于板框式过滤机，如图3-7所示。滤膜复合在刚性多孔支撑板上，支撑板材料为不锈钢多孔筛板、微孔玻璃纤维压板或带沟槽的模压酚醛板。料液从膜面上流过时，水及小分子溶质透过膜，透过液从支撑板的下部孔道中汇集排出。为了减少浓差极化，滤板的表面为凹凸形，以形成浓液流的湍动。浓缩液则从另一孔道流出收集。
图3-7 板式膜过滤器
2.管式膜过滤器
（1）通用型管式膜过滤器 管式装置的形式很多。管的流通方式有单管（管规格一般为DN25mm）及管束（管规格一般为DN15mm），液流的流动方式有管内流和管外流式，由于单管式和管外式的湍动性能较差，目前趋向采用管内流管束式装置，其外形类似于列管式换热器，见图3-8。
图3-8 管式膜过滤器
管子是膜的支撑体，有微孔管和钻孔管两种，微孔管采用微孔环氧玻璃钢管、玻璃纤维环氧树脂增强管、烧结金属滤芯、烧结非金属滤芯等。钻孔管采用增强塑料管、不锈钢管或铜管（孔径为1.5mm），管状膜装入管内或直接在管内浇膜。管式膜分离装置结构简单，适应性强，清洗安装方便，单根管子可以更换，耐高压、无死角，适宜于处理高黏度及固体含量较高的料液，比其他形式应用更为广泛。其不足是体积大、压力大、单位体积所含的过滤面积小。
（2）陶瓷膜过滤器 陶瓷膜具有耐高温、耐化学腐蚀、机械强度高、抗微生物能力强、渗透量大、可清洗性强、孔径分布窄、分离性能好和使用寿命长等特点，目前已在化工与石油化工、食品、生物和医药等领域获得成功应用。图3-9为陶瓷滤膜的横断面，图3-10为陶瓷滤膜工作原理示意图。
图3-9 陶瓷滤膜的横断面
图3-10 陶瓷滤膜工作原理示意
陶瓷膜过滤器的优点：①相对于有机膜而言，可以耐受更高的过滤温度，因此非常适合高温过程；②可以通过高温蒸汽对膜组件进行杀菌，因此适合于除菌过滤过程；③过滤孔径一般在0.01～0.04μm之间选择，通常是一个微滤过程；④耐强酸、强碱；根据物料的黏度、悬浮物含量可选择不同通道的陶瓷膜进行应用。缺点是国产陶瓷膜的质量还不稳定，进口的组件单位造价比有机膜高不少。
3.折叠筒式膜过滤器
折叠筒式膜过滤器的滤芯见图3-11。
图3-11 装有聚砜膜的折叠筒式滤芯
折叠筒式膜过滤器的优点是：①由于滤芯采用折叠式，单位体积的过滤面积增大了，提高了过滤效率；②有广泛的化学兼容性；③聚砜膜的双层结构经久耐用，特别是密集的微孔结构提高了过滤效率，延长了最终过滤器的寿命，微孔独特的几何形状提高了过滤难度较大溶液的过滤量；④释出物特别低；⑤产品出厂前都经过100%完整性测试，保证了使用安全可靠；⑥过滤精度严格符合《中华人民共和国药典》和《美国药典》的要求；⑦所有的部件在生物安全方面通过了《美国药典》的实验，并不会在高温中热解，双层O形密封环，防止液体流过；热焊接结构能承受恶劣的工作条件。
4.中空纤维膜分离器
中空纤维膜分离器中料液的流向有两种形式：一种是内压式，即料液从空心纤维管内流过，透过液经纤维管膜流出管外，这是常用的操作方式；另一种是外压式，料液从一端经分布管在纤维管外流动，透过液则从纤维管内流出，水处理常采用外压方式，如图3-12所示。
图3-12 中空纤维膜分离器的料液流向
为增大膜分离器单位体积的膜面积，可采用空心纤维管状膜，中空纤维超滤膜是以高分子材料采用特殊工艺制成的不对称半透膜，呈中空毛细管状，微孔密布管壁。可根据需要制成不同直径的纤维膜，内径一般为0.5～1.4mm，外径1.1～2.3mm。中空纤维有细丝型和粗丝型两种。细丝型适用于黏性低的溶液，粗丝型适用于黏度较高和带有固体粒子的溶液。用环氧树脂将许多中空纤维的两端胶合在一起，形似管板，然后装入一管壳中。在压力的作用下能使小分子物质透过膜成为超滤液，其他的高分子物质、胶体、超微粒子、细菌等则被膜面阻挡成为浓缩液，从而达到物质的分离、浓缩和提纯目的。
中空纤维超滤膜组件具有如下特点：①装填密度大，结构简单，操作方便；②中空纤维膜分离装置单位体积内提供的膜面积大，操作压力低（<0.3MPa），且可反向清洗，可用过氧化氢（双氧水）、次氯酸钠、氢氧化钠等水溶液灭菌消毒；③必须在湿态下使用与保存，长期停用时，用0.5%甲醛或次氯酸钠水溶液保存；④不足之处是单根纤维管损坏时需要更换整个膜件。图3-13为用于水处理的中空纤维膜分离器示意。目前日本开发的中空纤维带电膜是将聚砜空心纤维材料表面经过特殊处理，引入带电基，这样除过滤效果外，又产生一个与溶质的静电排斥效果，从而可以分离某些非带电膜不能分离的溶质，并能抑制溶质的吸附。
图3-13 中空纤维膜分离器
5.螺旋卷式膜分离器
螺旋卷式反渗透装置是由若干个卷式组件按一定排列方式组装而成的，将反渗透膜、产水流道材料、原水流道材料按一定次序围绕中心管制成元件，若干膜组顺次连接装入外壳内。操作时，将原水加压输入装置中，料液在膜表面通过间隔材料沿轴向流动，而透过液则沿螺旋形流向中心管，就能达到水与盐分、胶体、微粒、细菌等分离的目的，如图3-14所示。
图3-14 螺旋卷式膜分离器工作原理示意
中心管可用钢、不锈钢或聚氯乙烯管制成，管上钻小孔，透过液侧的支撑材料采用玻璃微粒层，两面衬以微孔涤纶布，间隔材料应考虑减少浓差极化及降低压力降。螺旋卷式膜分离器端面封头必须可靠，防止渗漏。螺旋卷式膜的特点是膜面积大、湍流状况好、换膜容易，适用于反渗透；缺点是流体阻力大、清洗困难。