药物制剂设备正文
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项目二 升膜式蒸发器的操作与养护

一、操作前准备知识

(一)结构

升膜式蒸发器主要由加热室、除沫器、分离室等部件组成。蒸发室是一组列管式换热器,结构如图4-6所示。列管直径为25~50mm。管长3~10m,管径比为100~150,无中央循环管设置。加热蒸汽与原料液进口均设置在蒸发室下部,浓缩液出口设置在分离室的下部。

图4-6 升膜式蒸发器结构

1—加热室;2—分离室

(二)工作原理

原料液预热至沸点或接近沸点后,从蒸发器底部通入,进入列管受热后迅速沸腾汽化,生成的蒸汽快速上升,同时带动原料液沿管内壁呈膜状上升,并在上升过程中不断汽化为蒸汽。蒸汽和部分料液经过除沫器除沫后,进入分离室并分离成二次蒸汽和浓缩液,二次蒸汽从顶部导出,浓缩液从底部排出。

特点:蒸发量大,适用于较稀溶液的浓缩,不适用于黏度大、易结晶或易结垢物料的蒸发。

二、标准操作规程

(一)操作前的准备工作

(1)检查蒸发器外表面、接口、焊缝等部位有无裂缝、过热变形及泄漏等,必要时对上述部位进行无损探伤检查。

(2)检查蒸发器本体与相邻管道和构件之间有无接触,以防运行中因震动造成磨损和噪声。

(3)检查安全附件和接地线是否完好、支座螺栓是否紧固、视镜是否完好。

(4)检查保温层是否完好,无破损、脱落与潮湿现象。

(5)检查捕沫装置及其附件固定完好,无变形。

(6)检查分布器、导流筒的固定和变形情况,检查热电偶套管是否完好、器内壁表面和加热管的腐蚀情况。

(7)检查液体箱或沉降室内表面的腐蚀情况及加热室关闭与加热管的腐蚀泄漏情况。

(8)确认所有阀门和仪表动作灵活可靠、指示准确,泵完好待用。

(9)对蒸发器进行水压试验和气密性试验,对需要抽真空的装置进行抽真空。

(10)用自来水或清洁的工业用水清洗系统和各单体设备,放净余水;对不易用水洗净的管道和设备,应采用压缩空气或氮气吹净。

(11)对系统通水进行水循环试车,以打通流程,检查工艺缺陷和设备、仪表的性能。水循环结束后,放净存水,用压缩空气吹干。

(12)通入操作压力≤0.3 MPa(表压)的蒸汽对设备进行预热,打开惰性气体排空阀放空惰性气体。

(二)开车操作

(1)根据不同物料的蒸发、不同蒸发设备及所附带的不同自控装置,按照事先设定的程序,开启真空阀、加料阀、冷却水阀。

(2)缓缓开启蒸汽阀门,并打开加热器的旁通阀,将不凝性气体排出口关闭,调节蒸汽压力保持稳定加热。

(3)调节进料阀门的开启度,控制物料在加热管内稳定成膜。

(4)查看分离室的液位显示,当液位达到规定值时再开启相关输送泵。

(5)监测蒸发室温度,检查其蒸发情况,检查产品浓度。调整装置处于稳定运行状态。

(6)设备进入正常操作后,要注意保持“三个稳定”即蒸汽压力稳定、进料流量稳定、初始料液含量稳定,从而确保获得稳定、合格的浓缩成品。

(三)停车操作

(1)通告系统前后工序或岗位准备停车。

(2)关闭蒸汽阀,停止加料。

(3)当蒸发停止后,停真空泵并关闭所有阀门。

(4)停冷凝液泵和所有生产用泵,停止向冷凝器和冷却水器供水,关闭冷凝器管路、工艺管路和生产用管路的所有阀门。保持密封和冲洗水流动。

(5)如装置内部检修,应用水冲洗,以去掉装置内残留液体。一般应保持密封和冲洗水至少流动1h。如装置不需要冲洗,应保持密封冲洗水流动数小时,以避免造成密封损坏。

三、安全操作注意事项

(1)开车前,要认真检查蒸发室是否有水,避免在通入蒸汽时剧热或水击引起蒸发器的整体剧震。

(2)进口物料流量应随具体情况灵活选择,当出料黏度过高时,可相应增加料液进口的流量,反之则可相应降低流量。

(3)操作过程不应有缺料或流量过小等不正常现象发生,以免蒸发器内壁产生结焦,影响设备正常运转。

(4)按规定时间检查控制室仪表和现场仪表读数,如超出规定,应迅速查找原因。

(5)经常对设备和管路进行严格检查、探伤,特别是视镜玻璃要经常检查、适时更换,以防因腐蚀造成事故。

(6)当发生事故时,首先用最快的方式切断蒸汽,以避免料液温度继续升高,再停止进料,打开真空器的开关,停止蒸发操作。

(7)检修蒸发器前,要泄压、泄料,并用水冲洗降温,再用冷水进行冒顶洗出处理,去除设备内残存腐蚀性液体;同时要检查有关阀门是否能关死,否则加盲板,以防检修过程中物料窜出伤人;拆卸法兰螺栓时应对角拆卸,确认无液体时再卸下,以免液体喷出,并且注意管口下面不能有人。操作、检修人员应穿戴好防护衣物,避免热液、热蒸汽伤害;检修时外面需有人监护,便于发生意外时及时抢救。

四、维护与保养

(1)严格执行操作规程,操作人员必须按规定的时间间隔检查该装置的调整运行情况,并如实、准时填写运转记录单。

(2)在蒸发容易析出结晶的物料时,易发生管路、加热室、阀门等的结垢堵塞现象。因此需定期用水冲洗保持畅通,或采用真空抽拉等措施补救。

(3)蒸发器的温度计、压力表、真空表及安全阀等都必须定期校验,要求准确可靠,确保蒸发器的正确操作控制及安全运转。

(4)经常观察各台加料泵、过料泵、强制循环泵的运行电流及工况。

(5)蒸发器周围环境要保持清洁无杂物,设备外部的保温层要完好,如有损坏,应及时维护,以减少热损失。

(6)严格执行大、中、小修计划,定期进行拆卸检查修理,并做好记录。

五、常见故障及处理方法

升膜式蒸发器的常见故障及处理方法见表4-3。

表4-3 升膜式蒸发器的常见故障及处理方法

六、相关知识链接

(一)蒸发概述

药材经过浸提与分离后得到的大量浓度较低的浸出液,既不能直接应用也不利于制备其他剂型,因此常通过蒸发与干燥等过程,获得体积较小的浓缩液或固体产物。蒸发主要应用于三个方面:药液的浓缩、回收浸出操作的有机溶剂和制取饱和溶液,为溶质析出结晶创造条件。

1.蒸发的操作条件

进行蒸发操作的适用条件:在单元操作中,通过液体的汽化作用来分离混在一起的两种物质。

适用于蒸发操作的必要条件:①工作对象是溶液,溶剂是挥发性物质,加热后可汽化;②溶质为不挥发性物质,即加热后也不能汽化。如果溶质和溶剂均为挥发性物质,且挥发度不同,则可用蒸馏的方法分离,如固体与附于其上的液体分离可采用干燥操作。

2.蒸发的种类

(1)按加热方式分 可分为直接加热蒸发与间接加热蒸发。直接加热蒸发是将热载体直接通入溶液之中,使溶剂汽化;间接加热蒸发是热能通过间壁传给溶液。

(2)按操作压强大小分 可分为常压蒸发、加压蒸发和减压蒸发。

常压蒸发是指蒸发操作在大气压力下进行,设备不一定密封,所产生的二次蒸汽自然排空;加压蒸发是指蒸发操作在一定压强下进行,此时设备密封,溶液上方压强高,溶液沸点也升高,所产生的二次蒸汽可用来作为热源重新利用;减压蒸发是指蒸发在真空中进行,溶液上方是负压,溶液沸点降低,这就加大了加热蒸汽与溶液的温差,传热速率提高,很适合于热敏性溶液的浓缩。

(3)按蒸发的效数分 可分为单效蒸发和多效蒸发。单效蒸发是指二次蒸汽不再用作加热溶液的热源;多效蒸发是指二次蒸汽用作另一蒸发器的热源。

单效蒸发的流程:料液进入蒸发器的蒸发室,接受加热蒸汽的热量并开始沸腾,从而产生二次蒸汽,经蒸发室上方除沫器,二次蒸汽与所夹带的雾沫进行分离,此后进入冷凝器凝结成液体,不凝气经真空泵排出。

3.蒸发的设备

蒸发设备基本上由加热室、分离室和除沫室三部分组成。

(1)加热室 可分为夹套式、蛇管式、管壳式三种。目前多用管壳式。加热蒸汽走管间、料液走管内。

(2)分离室 也称蒸发室,作用是将加热室产生的夹有雾沫的二次蒸汽与雾滴分开,多位于加热室上方的一个较大的空间。

(3)除沫室 分内置、外置两种,作用是阻止细小液滴随二次蒸汽溢出。从结构上除沫室可分为离心式、挡板式和丝网式等。

(二)循环式蒸发器

1.中央循环管式蒸发器

中央循环管式蒸发器结构如图4-7所示,加热室为一管壳式换热器,换热器中央装一管径比列管大得多的中央循环管,由于管径大,管内横截面积大,单位体积溶液的传热面积小得多,接受热量小,温度相对较低,中央管内的液体密度相对列管中的液体要大,形成液体从各管上升、从中央管下降的自然循环,流速可达0.5 m/s左右。

图4-7 中央循环管式蒸发器结构

1—加热室; 2—加热管; 3—中央
循环管; 4—蒸发室; 5—除沫室

优点:构造简单,设备紧凑,便于清理检修,适用于黏度较大的物料。由于应用广泛,中央循环管式蒸发器又称为标准式蒸发器。

2.悬筐式蒸发器

悬筐式蒸发器结构如图4-8所示,加热室中的列管制成一体,悬挂在蒸发室的下方。加热蒸汽通过中央的管子进入加热室的管间。不设较粗的中央循环管,而在加热室和壳体之间形成一横截面积较大的环隙。液体由列管向上再向四周环隙向下循环流动。

图4-8 悬筐式蒸发器结构

1—蒸发室; 2———加热室;
3—中央管; 4—外壳

特点:循环效果比中央循环管好,但构造较复杂,价格较昂贵,适用于易结垢或有结晶析出的溶液。

3.外加热式蒸发器

外加热式蒸发器结构如图4-9所示。加热室和蒸发室分为两个设备。受热后沸腾溶液从加热室上升至蒸发室,分离出的液体部分经循环管返回加热室。因循环管内液体不受热,使此处料液密度比加热室料液大很多,故而加快了循环速率。有较高的传热速率,还能降低整个蒸发器的高度,适应能力强,但结构不紧凑,热效率较低。

图4-9 外加热式蒸发器结构

1—加热室; 2—蒸发室; 3—循环管

4.强制循环蒸发器

强制循环蒸发器中液体流动靠泵的外加动力。蒸发速率较高,料液能很好地循环,适用于黏度大,以及易出结晶、泡沫和污垢的料液。缺点是增加了动力设备和动力消耗。

(三)单程式蒸发器

在药剂生产中,有些料液在较高温度下或持续受热时间较长时,会破坏药物中的有效成分,从而降低药效,我们称这种物料为热敏性物料。对于热敏性物料,采用循环式蒸发器不合适(不断循环加热),需要采用一种物料受热时间至几秒钟就能达到浓缩要求的蒸发设备。单程式蒸发器主要分为升膜式蒸发器、降膜式蒸发器和回转式薄膜蒸发器等。

1.升膜式蒸发器

升膜式蒸发器中形成的液膜与蒸发的二次蒸汽气流方向相同,由下而上并流上升。受热时间很短,对热敏性物料的影响相对较小,对于发泡性强、黏度较小的热敏性物料较为适用。

2.降膜式蒸发器

降膜式蒸发器结构与升膜式蒸发器大致相同,区别在于管板的上方装有液体分布板或分布头。蒸发器的料液由顶部进入,通过分布板或分配头均匀进入每根换热管,并沿管壁呈膜状下降,液体的运动是靠本身的重力和二次蒸汽运动的拖带力作用,下降速率比较快,成膜的二次蒸汽流速可以较小,对黏度较高的液体也较易成膜。停留时间短,适用于热敏性物料的蒸发,也适用于黏度较大的料液的浓缩。

3.回转式薄膜蒸发器

回转式薄膜蒸发器是通过旋转的刮板使液料形成液膜的蒸发设备。液料从进料管以稳定的流量进入随轴旋转的分配盘中,在离心力的作用下,通过盘壁小孔被抛向器壁,受重力作用沿器壁下流,同时被旋转的刮板刮成薄膜,薄膜在加热区受热,蒸发浓缩,同时受重力作用下流,瞬间另一块刮板将浓缩液料翻动下推,并更新薄膜,这样物料不断形成新液膜蒸发浓缩,直至液料离开加热室流到蒸发器底部,完成浓缩过程。浓缩过程产生的二次蒸汽可与浓缩液并流进入气液分离器排除,或以逆流形式向上到蒸发器顶部,由旋转的带孔叶板把二次蒸汽所夹带的液沫甩向加热板,除沫后的二次蒸汽从蒸发器顶部排出。

回转式薄膜蒸发器适用于易结晶、结垢和高黏度的热敏性物料,但是设备加工精度高、消耗动力较大、传热面积小、蒸发量小。

(四)蒸发相关计算

1.单效蒸发的物料衡算

对连续稳定的单效蒸发器(物料及热量衡算示意见图4-10),单位时间内所得完成液的质量R与二次蒸汽的质量W之和等于进料液的质量F,即:

图4-10 单效蒸发的物料及热量衡算示意

1—加热室;2—蒸发室

F=W+R

在蒸发操作中溶质始终存在于料液中,既不增加也没减少,则在单位时间内有:

FXw0=RXw1=(F-WXw1

则水分蒸发量为:

W=F(1-Xw0/Xw1

完成液的浓度为:

Xw1=FXw0/F-W

在实际生产过程中,往往采取一近似的检测方法来确定是否达到要求的蒸发量,即测量完成液的密度ρ1,然后用下式计算:

W=

式中    F ——料液量,kg/h;

     W ——水分蒸发量,kg/h;

 Xw0Xw1——料液和完成液的浓度(质量分数);

       ρ1ρ0——料液和完成液的密度,kg/m3

2.单效蒸发的热量衡算

对连续稳定操作的蒸发器进行热量衡算,衡算基准为1h。衡算式为Q=Q, 式中的QQ分别代表1h内带入和带出蒸发器的总热量。

带入蒸发器的热量有如下几种。

原料液带入的热量:    Q1=FCmT0

加热蒸汽带入的热量:      Q2=Di

带出蒸发器的热量有如下几种。

完成液带走的热量:       Q3=RCmT1=(F-WCmT1

二次蒸汽带走的热量:      Q4=Wi'

加热蒸汽冷凝水带走的热量:Q5=DCT

设备散失的热量:     Q6=q

将以上各式代入衡算式,得:

Di+FCmT0=Wi'+(F-WCmT1+DCT+q

整理得:

Di-CT)=Wi'-CmT1)+FCmT1-T0)+q

式中  D——加热蒸汽消耗量,kg/h;

      ii'——加热蒸汽与二次蒸汽的热焓量,kJ/kg;

TT0T1——加热蒸汽、进料液与完成液的温度,K;

   CmC——料液与水的平均比热容,kJ/(kg·K);

     q——单位时间内蒸发器散失的热量,W。

i-CT=γ

i'-CmT1=γ'

式中 γγ'为加热蒸汽与二次蒸汽的汽化潜热。

=Wγ'+FCmT1-T0)+q

加热蒸汽消耗量为:

D=[ Wγ'+FCmT1-T0)+q]/ γ

若物料为沸点进料,则T0=T1

D=(Wγ'+q

若忽略蒸发器的热损失,则:

D=Wγ'/γ

在估算蒸发器的加热蒸汽用量时,可用加热蒸汽与二次蒸汽的汽化潜热之比,计算更加方便快捷。在单效蒸发器中γ'/γ的值总是大于1,即1kg加热蒸汽产生不了1kg二次蒸汽。

3.蒸发器传热面积

蒸发系传热性质的操作过程,其工作效率取决于传热速率,计算蒸发器的传热速率就可以用总传热速率方程q=KAΔTm来计算,传热面积为A=q/KΔTm

式中,q用加热蒸汽传热量计;总传热系数K计算参照换热设备相关计算;ΔTm为加热蒸汽的饱和温度与溶液的温度之差,由于进料液浓度与完成液有较大差别,故溶液的沸点只能由实验测定。