基础化学实验
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2.2 玻璃仪器的洗涤与干燥

2.2.1 洗涤要求和洗涤方法

玻璃仪器的洗涤方法很多,一般来说,应根据实验的要求、污染物的性质、污染的程度来选用不同的洗涤方法。附着在仪器上的污物既有可溶性物质,也有尘土、不溶物及有机油污等。可分别采用下列方法洗涤。

(1)用毛刷刷洗 用毛刷蘸水刷洗仪器,除去仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。

(2)用去污粉、肥皂或洗涤剂洗 去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力,细砂的摩擦作用,白土的吸附作用,增加了对仪器的清洗效果。先将待洗仪器用少量水润湿后,加入少量去污粉,再用毛刷擦洗,最后用自来水洗去去污粉颗粒,并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子,每次蒸馏水的用量要少,注意节约用水(采取“少量多次”的原则)。其他合成洗涤剂也有较强的去污能力,使用方法类似于去污粉。

(3)用铬酸洗液洗 对于一些较精密或者形状特殊的玻璃仪器,如滴定管、容量瓶、移液管等,由于口小、管细,且容量准确,不宜用刷子摩擦内壁;对仪器的洁净程度要求很高的实验,其仪器也常用铬酸洗液洗。洗涤时:①先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗一遍,尽量将器皿内的水去掉,以免冲稀洗液;②然后将洗液倒入待洗容器,反复浸润内壁,使污物溶解;③用毕将洗液(可重复使用)倒回原瓶内;④洗液瓶的瓶塞要塞紧,以防洗液吸水失效;⑤再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去,最后用少量的蒸馏水洗三次。玷污程度严重的玻璃仪器用铬酸洗液浸泡十几分钟,再依次用自来水和蒸馏水洗涤干净。把洗液微微加热浸泡仪器效果会更好。

铬酸洗液的配制:将25g K2Cr2O7,置于烧杯中,加50mL水溶解,然后在不断搅拌下,慢慢地加入450mL浓硫酸,冷却后储于细口瓶中保存。该溶液呈深红褐色,具有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。洗液有强腐蚀性,勿溅在衣服或皮肤上,如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上,应立即用水冲洗。当洗液的颜色由深红褐色变为绿色,即重铬酸钾被还原为硫酸铬时洗涤效能会下降,应重新配制。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液洗涤。

(4)用浓HCl洗 可用来洗涤附着在器壁上的氧化剂(如二氧化锰)、大多数不溶于水的无机物等,如灼烧过沉淀物的瓷坩埚,可先用热HCl(1∶1)洗涤,再用洗液洗。

(5)用氢氧化钠溶液或高锰酸钾溶液洗 可以洗去油污和有机物,洗后在器壁上留下的二氧化锰沉淀可再用盐酸洗。

(6)其他洗涤方法 除上述方法外,还可根据污物的性质选用适当试剂洗涤,如AgCl沉淀,可用氨水洗涤;硫化物沉淀可用硝酸加盐酸洗涤。

洗涤玻璃仪器的基本要求如下所示。

①洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。仪器可被水完全湿润,将仪器倒过来时,水可顺器壁流下,不挂水珠,器壁上只留下一层薄而均匀的水膜。

②已洗净的仪器不能用布或纸擦。因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。

③在定性、定量的实验中,由于杂质的引进会影响实验的准确性,对仪器洁净的要求比较高,洗涤完毕后应用蒸馏水润洗。但在有些情况下,如一般的无机制备或性质实验中,对仪器的洁净程度要求不高,仪器只要刷洗干净即可,可不用蒸馏水润洗,实验时应视实际情况决定洗涤的方法。

2.2.2 仪器的干燥

常用仪器可用以下方法干燥。

(1)晾干 不急用的仪器,洗净后可倒挂在干净的实验柜内(或仪器架上),任其自然干燥。

(2)烘箱烘干 洗净的玻璃仪器可以放电热干燥箱(烘箱)内烘干。放进去之前应尽量把水沥干净。放置时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,接从仪器上滴下来的水珠,以免水滴到电热丝上,损坏电热丝。

图2-1 小火烤干试管操作

(3)烤干 一些常用的烧杯、蒸发皿等仪器可放在石棉网上,用小火烤干,试管可用试管夹夹住,如图2-1所示,在火焰上来回移动,直至烤干,但操作时必须使管口低于管底,以免水珠倒流至试管灼热部分,使试管炸裂,待烤到不见水珠后,将管口朝上赶尽水汽。

(4)气流烘干 试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。

(5)吹干 用压缩空气机或吹风机把仪器吹干。

(6)有机溶剂干燥 带有刻度的计量仪器,既不易晾干或吹干,又不能用加热方法进行干燥,但可用于水相溶的有机溶剂(如乙醇、丙酮等)进行干燥。方法是:往仪器内倒入少量酒精或酒精与丙酮的混合溶液(体积比1∶1),将仪器倾斜、转动,使水与有机溶剂混溶,然后倒出混合液,尽量倒干,再将仪器口向上,任有机溶剂挥发,或向仪器内吹入冷空气使挥发快些。