2.3 水泥比表面积试验
2.3.1 试验目的
①掌握勃氏透气仪的使用方法。
②掌握勃氏透气仪测定水泥比表面积的原理及应用范围。
2.3.2 试验依据
本试验参考标准为《水泥比表面积测定方法 勃氏法》(GB/T 8074—2008)、《勃氏透气仪》(JC/T 956—2014)。实验室环境要求室温应控制在(20±1)℃,相对湿度不大于50%。
比表面积:单位质量的粉末所具有的总表面积,以cm2/g或m2/kg来表示。
空隙率:试料层中颗粒间空隙的容积与试料层总的容积之比,以ε来表示。
根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。
2.3.3 试验设备及耗材
勃氏透气仪(如图2-4所示,由透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置组成)、烘箱(控制温度灵敏度±1℃)、分析天平(分度值为0.001g)、秒表(准确至0.5s)、标准样品、蒸馏水、中速定量滤纸、汞、凡士林、水泥样品[先通过0.9mm方孔筛,在(110±5)℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温]。
图2-4 U形压力计、捣器和透气圆筒的结构及部分尺寸示意图(单位:mm)
2.3.4 试验步骤
仪器的校准采用GSB 14-1511—2014或相同等级的标准物质,有争议时以《水泥细度和比表面积标准样品》(GSB 14-1511—2014)为准。仪器校准按《勃氏透气仪》(JC/T 956—2014)进行,每年一次,使用频繁半年一次,维修后重新标定。
(1)测定水泥密度
应按本书中“2.2水泥密度试验”方法进行。
(2)漏气检查
U形压力计内装水至第一条刻度线,橡皮塞外部涂上凡士林后插入U形压力计锥形磨口,在阀门处也涂些凡士林(注意不要堵塞通气孔),打开抽气装置抽水超过第三条刻度线,关闭阀门,微调阀门使液面至第三条刻度线位置并关闭阀门,观察压力计内液面,在3min内不下降,表明仪器的密封性良好。
(3)空隙率ε的测定
P·Ⅰ、P·Ⅱ型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。当按上述空隙率不能将试样压至步骤(5)所述的位置时,则允许改变空隙率。
(4)确定试样质量
m=ρV(1-ε) (2-3)
式中 m——试样的质量,g,准确称取至0.001g;
ρ——试样的密度,g/cm3;
V——透气圆筒的试料层体积,cm3;
ε——试料层空隙率。
(5)试料层制备
将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,边缘压紧。称取按公式(2-3)计算出的试样量,倒入圆筒。轻敲圆筒的边缘,使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。每次测定需用新的滤纸片。
(6)透气试验
把装有试料层的透气筒下锥面涂一薄层凡士林或活塞油脂,然后插入压力计顶端锥形磨口处,旋转1~2圈,保证紧密连接不漏气。打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液面的凹液面下降到第三条刻线时开始计时(见图2-4),当液面的凹液面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第三条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记录试验时的温度(℃),每次透气试验,应重新制备试料层。
2.3.5 数据处理
当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温差≤±3℃时:
(2-4)
当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温差>±3℃时:
(2-5)
当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率不同,试验时的温度与校准温差≤±3℃时:
(2-6)
当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率不同,试验时的温度与校准温差>±3℃时:
(2-7)
当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同,试验时的温度与校准温差≤±3℃时:
(2-8)
当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同,试验时的温度与校准温差>±3℃时:
(2-9)
式中 S——被测试样的比表面积,cm2/g;
SS——标准样品的比表面积,cm2/g;
T——被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;
TS——标准样品试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;
η——被测试样试验温度下的空气黏度,μPa·s;
ηS——标准样品试验温度下的空气黏度,μPa·s;
ε——被测试样试料层中的空隙率;
εS——标准试样试料层中的空隙率;
ρ——被测试样的密度,g/cm3;
ρS——标准试样的密度,g/cm3。
水泥比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定,如两次试验结果相差2%以上,应重新试验。计算结果保留至10cm2/g。当同一水泥用手动勃氏透气仪测定的结果与自动勃氏透气仪测定的结果有争议时,以手动勃氏透气仪测定结果为准。
2.3.6 思考题
①水泥比表面积检测在实际生产中有何指导意义?
②测试前为什么要进行漏气检查?如有漏气应如何处理?
③怎样才能在试验过程中减小测量误差?