项目一 认识工业分析
项目引导
工业分析是指选择合适的化学分析、仪器分析、物理化学分析方法对工业生产中的原辅料、中间体和产品进行质量检验和判断的过程。工业分析结果准确与否直接关系企业效益,必须根据产品性质和分析要求选择合适的分析方法,一般有标准时必须使用标准方法进行分析检测。在分析工作中还要经常使用标准物质对分析方法或仪器进行检验,以判断测定结果的可靠性。
想一想
1. 工业分析的任务及特点是什么?
2. 工业分析方法分几类?何为快速分析法和标准分析法?
3. 我国现行的工业分析的标准主要有哪几种?它们都是由哪些部门制定和颁布的?
4.为什么要制定国家标准?它们在工业生产中的作用是什么?
5.工业分析中的标准物质有几种,各有什么作用?
6.工业分析对工作者的要求是什么?
一、工业分析的任务和作用
工业分析是分析化学在工业生产中实际应用的一个重要分支,它涉及工业生产的各个领域,是研究各种物料(原料、辅助材料、中间体、成品、副产品和“三废”等)组成及定量分析的方法和相关理论的一门学科。
工业分析的结果可用来评定原料和产品的质量,其分析过程是对工业产品进行质量过程的控制,检查工艺流程是否正常,环境是否受到污染,从而做到合理组织生产,合理使用原料、燃料,及时发现问题,减少废品,提高企业产品质量,保证工艺过程顺利进行和提高企业经济效益等。因此,工业分析有指导和促进生产的作用,是国民经济各部分中不可缺少的一种专门技术,被誉为工业生产的“眼睛”,在工业生产中起着“把关”的作用。
二、工业分析的特点
工业分析的对象多种多样,分析对象不同,对分析的要求也就不同。一般来说,在符合生产和科研所需准确度的前提下,分析快速、测定简便及易于重复是对工业分析的普遍要求。工业生产和工业产品的性质决定了工业分析的特点:
1.分析对象的物料量大
工业分析所涉及的物料往往以千百吨计,而且组成不均匀,要从中取出足以代表全部物料平均组成的少量分析试样是工业分析的重要环节。科学合理地采取具有代表性的分析试样是工业分析中的一项重要工作和技术,所谓科学合理,是既要取得能代表整个物料的少量分析试样,又要用最少的人工劳动和最低的经济成本完成检测。
2.分析对象的组成复杂
工业生产中的物料多种多样,因此工业分析的对象繁多,成分复杂。例如在原材料分析中,岩石、矿物等天然形成体,不仅其无机物的组成复杂,而且其中有机物的组成会随岩石演化的过程和条件不同而不同。
3.分析任务广
工业分析结果的准确度因分析对象不同而异。对中控分析来说,为满足生产要求,分析方法应快速、简便,对分析结果准确度要求可以稍低些。但对产品质量检验和仲裁分析则要求有较高的准确度,分析速度则是次要的。
4.分析试样的处理过程复杂
分析中的反应一般在溶液中进行,但有些物料却不易溶解。因此,在工业分析中如何制备试液是一个比较复杂的问题。试样的分解是工业分析的重要环节,对整个分析过程和结果都具有重要意义。而试样分解方法的选择与测定物质的组成、被测元素和测定方法有密切关系,对提高分析速度也具有决定性意义。
大量的科学研究及生产实践说明,工业分析有时需要把化学的、物理的、物理化学的分析检验方法取长补短、配合使用,才能得到准确的分析结果。所以要求分析工作者应具有较为广泛的科学理论知识。
综上所述,在工业分析中应注意以下四个方面:
① 正确采样和制样,即所采取和制备的分析试样能够代表全部被分析物料的平均组成;
② 选择适当的分解试样的方法,以利于分析测定;
③ 选择能满足准确度要求的分析方法,并应考虑被分析物料所含杂质的影响;
④ 在保证一定准确度的前提下,尽可能地快速化。
三、工业分析方法的分类
工业分析方法的主要依据是中华人民共和国强制性国家标准(GB)、中华人民共和国推荐性国家标准(GB/T)、中华人民共和国国家标准化指导性技术文件(GB/Z)、行业标准等。
工业分析中所用的分析方法,按分析原理可分为化学分析法、物理分析法和物理化学分析法;按分析要求可分为例行分析(常规分析)和仲裁分析;按其在工业生产上所起的作用以及完成分析测定时间的不同,可分为标准分析法和快速分析法。
仲裁分析是权威部门对有争议的分析结果重新测定以裁决对错的分析。
快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大,因生产要求迅速得出分析数据,准确度仅需满足生产要求。快速分析法用于车间控制分析(俗称中控分析),主要是控制生产工艺过程中的关键部位。
标准分析法的结果是进行工艺计算、财务核算及评定产品质量的依据,因此,要求有较高的准确度。此种分析方法主要用于测定原料、产品的化学组成,也常用于校核和仲裁分析。此项分析工作通常在中心化验室进行。但随着现代分析技术的发展,标准分析法也向快速化发展,而快速分析法也向较高的准确度发展。这两类方法的差别已逐渐变小且越来越不明显。有些分析方法既能保证准确度,操作又非常迅速,既可作为标准分析法,又可作为快速分析法。
四、工业分析方法的评价
工业分析方法很多,对于方法优劣的评价常和生产实际的需求相关。分析数据的应用目的不同,对分析方法的要求也不同。一般来说,可以从以下几个方面评价方法的优劣。
① 准确度。方法的准确度是指测定值与真实值符合的程度,一般用误差表示。误差越小准确度越高。它是衡量方法优劣的主要技术指标。
② 灵敏度。一般来说,方法的灵敏度越高,越有利于痕量组分的分析。
③ 选择性。它是衡量方法在实践过程中受其他因素影响程度大小的一种尺度。一般来说方法的选择性越高,受其他因素的影响程度越小,适用范围越广。
④ 速度。分析工作进行的速度会严重影响工业生产和科学研究工作的完成时间,影响经济效益和工业进度,因此相对快速也是评价方法的指标之一。
⑤ 成本。分析成本与工业生产、科学研究等其他环节相比是比较低的,但在实际应用中也应注意成本问题,应在满足生产、科研需要的前提下选用低成本的分析方法。
⑥ 环境保护。现在人们越来越重视环境问题,选择分析方法时应注意避免采用对环境污染影响大的分析方法。
以上六个指标中,①~④项是主要的,被分析化学界的一些学者喻为“海上采油平台的四根支柱”。
五、工业分析方法的标准
1.标准
所谓标准,是为在一定的范围内获得最佳秩序,对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础,以促进最佳社会效益为目的。
一个试样中,某组分的测定可以用不同的方法进行,但各种方法的准确度是不同的,因此当用不同的方法测定时,所得结果难免有出入。即使使用同样的试剂、采用同一种方法,如用不同精密度的仪器,分析结果也不尽相同。为使同一试样中的同一组分,不论是由何单位或何人员来分析,所得结果都应在允许误差范围以内,必须统一分析方法。这就要求规定一个相当准确、可靠的方法作为标准分析方法,同时对进行分析的各种条件也应作出严格的规定。
标准分析法都注明允差(或公差)。允差是某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差,允差的数值是将多次分析数据经过数理统计处理而确定的,是在生产实践中用以判断分析结果合格与否的根据。两次平行测定的数值之差在规定允许误差的绝对值的两倍以内均应认为有效,否则必须重新测定。例如,用氟硅酸钾滴定法测定黏土中二氧化硅的含量,两次测得结果分别为28.60%、29.20%。两次结果之差为:29.20%-28.60%=0.60%。当二氧化硅含量在20%~30%时其允差为±0.35%。因为0.60%小于允差±0.35%的绝对值的两倍(0.70%),所以,可用两次分析结果的算术平均值作为有效的分析结果。
2.标准化
在一定的范围内获得最佳秩序,对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动,称为标准化,它包括制定、发布及实施标准的过程。标准化的重要意义是改进产品、过程和服务的适用性,防止贸易壁垒,促进技术合作。标准化的实质是“通过制定、发布和实施标准,达到统一”。标准化的目的是“获得最佳秩序和社会效益”。国家质量监督检验检疫总局(原国家技术监督局、国家质量技术监督局)是主管全国标准化、计量、质量监督、质量管理和认证工作等的国务院职能部门。
标准化对象一般可以分为两大类:一类是标准化的具体对象,即需要制定标准的具体事物;另一类是标准化的总体对象,即各种具体对象的总和所构成的整体,通过它可以研究各种具体对象的共同属性、本质和普遍规律。
3.标准分类
按照标准的适用范围,把标准分为不同的层次,统称为标准的级别。从世界范围看,有国际标准、区域标准、国家标准、专业团体协会标准和公司企业标准。《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准四级。
(1)国际标准 国际标准是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)发布的标准,以及国际标准化组织认可的其他40多个国际标准机构发布的部分标准。
随着国际贸易的迅猛发展和经济全球化的进程加快,国际标准在国际贸易与交流中的作用日益突出。为了扩大我国的对外贸易和减少贸易中的技术壁垒,我国鼓励积极采用国际标准,并以国际标准作为基础制定国内相关的标准,用以组织和指导生产。
(2)区域标准(地区性标准) 只限于世界上一个指定地区的某些国家组成的标准化组织,称为地区性标准组织。例如,亚洲标准咨询委员会(ASAC)、欧洲标准化协作委员会(CEN)等。这些组织既有政府性的,也有非政府性的。其主要职能是制定、发布和协调该地区的标准。区域性标准,就是指世界某一区域标准化团体所通过的标准。
(3)国家标准 世界各国的标准方法都是由国家选定和批准并加以公布的。国外的国家标准有美国国家标准(ANSI),英国国家标准(BS),德国国家标准(DIN)等。
我国的国家标准由国务院标准化行政主管部门制定,标准经制定后作为“法律”公布施行。国家标准代号为GB,标准的前载为字母代号,后载为数字编号和年份号,如产品用类别,也应在标准中标示出来。
我国标准分强制性标准和推荐性标准。所谓强制性标准,是指具有法律属性,在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准;其他标准是推荐性标准,在标准名称后加“/T”。如国标GB 12573—2008是水泥取样方法标准,是强制性标准;国标GB/T 176—2017是规定水泥化学分析方法的标准,是推荐性标准。
根据《国家标准管理方法》和《行业标准管理办法》,下列标准属于强制性标准:药品、食品卫生、兽药、农药及劳动卫生标准;产品生产、贮运和使用中的安全及劳动安全标准;工程建设的质量、安全、卫生等标准;环境保护和环境质量方面的标准;有关国计民生方面的重要产品标准等。
推荐性标准又称非强制性标准或自愿性标准,是指生产、交换、使用等方面,通过经济手段或市场调节而自愿采用的一类标准。这类标准不具有强制性,任何单位均有权决定是否采用,违反这类标准,不构成经济或法律方面的责任。应当指出的是,推荐性标准一经接受并采用,或各方商定同意纳入经济合同中,就成为各方必须共同遵守的技术依据,具有法律上的约束性。
(4)行业标准 行业标准是指行业的标准化主管部门批准发布的,在行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门发布,并报国务院标准化行政主管部门备案。对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求,可以制定行业标准。如化工行业标准(代号为HG)、冶金行业标准(代号为YB)。
(5)地方标准 地方标准是指没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求的标准。地方标准由省、自治区和直辖市标准化行政主管部门制定。
地方标准由斜线式的分数表示,分子为DB+省、自治区、直辖市行政区划代码,分母为标准顺序号+发布年代号。地方标准也分强制性和推荐性标准。如:DB 37/532—2005是山东省发布的《水泥工业大气污染物排放标准》,是强制性标准;DB 32/T 1072—2007为江苏省推荐性地方标准,规定了《太湖地区城镇污水处理厂及重点工业行业主要水污染物排放限值》标准;DB 12/524—2014为天津市发布的《工业企业挥发性有机物排放控制标准》。
(6)企业标准 当企业生产的产品没有国家标准、行业标准、地方标准时,企业应当制定相应的企业标准。对已有国家标准、行业标准、地方标准的,鼓励企业制定严于上述标准的企业标准。
企业标准由斜线式的分数表示,分子为省、自治区、直辖市简称的汉字+Q,分母为企业代号+标准顺序号+发布年代号。如川Q/SYK 0004 S—2016为四川省苏益康生物技术有限公司制定的《苏益康牌Ⅱ型固体饮料》标准。
4.技术标准
对标准化领域中需要协调统一的技术事项所制定的标准,称为技术标准。它是从事生产、建设及商品流通的一种共同遵守的技术标准和技术依据。技术标准的分类方法很多,按其标准化对象特征和作用,可分为基础标准、产品标准、方法标准、安全卫生与环境保护标准等;按其标准化对象在生产流程中的作用,可分为零部件标准、原材料与毛坯标准、工装标准、设备维修保养标准及检查标准等;按标准的强制程度,可分为强制性标准与推荐性标准;按标准在企业中的使用范围,又可分为公司标准,公用标准和科室标准等。
5.标准的有效期
标准分析法不是固定不变的,随着科学技术的发展,旧的方法不断被新的方法代替,新标准颁布后,旧的标准即应作废。
自标准实施之日起,至标准复审重新确认、修订或废止的时间,称为标准的有效期,又称标龄。由于各国情况不同,标准有效期也不同。例如,ISO标准每5年复审一次,平均标龄为4.92年。我国在国家标准管理办法中规定国家标准实施5年内要进行复审,即国家标准有效期一般为5年。
6.标准物质
在工业分析中常常使用标准物质。在分析化学中使用的基准物质是纯度极高的单质或化合物。有关行业使用的标准试样是已经准确知道化学组成的天然试样或工业产品(如矿石、金属、合金、炉渣等)以及用人工方法配制的人造物质。标准物质必须是组成均匀、稳定,化学成分已准确测定的物质。在标准物质的保证单中,除了指出主要成分含量外,为了明确标准物质的化学组成,还须注明各辅助元素的含量。在使用时必须注意区别这两种数据,不能把辅助元素的含量当做十分准确的数据作为分析中的标准。
标准物质按其特性值的准确度水平分为一级标准物质和二级标准物质及工作标准物质。工作标准物质可由单位根据规定要求自行制备使用。
我国将标准物质分为一级与二级,它们都符合“有证标准物质”的定义。
一级标准物质代号为GBW,是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,若只有一种定值方法需采取多个实验室合作定值。它的不确定度为国内最高水平,均匀性良好,并且在不确定度范围内,稳定性在1年以上,具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布和授权生产,主要用于研究与评价标准方法及对二级标准物质定值。
二级标准物质代号为GBW(E),用于与一级标准物质进行比较测量或一级标准物质的定值方法定值,其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平,稳定性在半年以上,能满足一般测量需要,包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布和授权生产,主要用于评价分析方法,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。
工作标准物质特性值的准确度水平较国家一级、二级标准物质的特性值的准确度水平低,它是为了实际工作的需要,由某些检测水平较高的科研部门或企业,根据规定自己制备,用以满足本部门的计量要求。
六、工业分析对工作者的要求
工业分析的结果直接关系到生产与科研成果,稍有不慎就会带来极大的经济损失,甚至会使生产和科研进入歧途,为了保证分析数据准确可靠,分析工作者必须具备如下基本素质:
(1)高度的责任感和“质量第一”的理念 责任感是分析工作者第一重要的素质。分析工作者应充分认识到分析检验工作的重要作用,以对人民和社会及企业高度负责的精神做好本职工作。
(2)严谨的工作作风和实事求是的科学态度 工业分析工作者是与量和数据打交道的,稍有疏忽就会出现差错。因输错小数点而酿成重大质量事故的事例屡见不鲜。随意更改数据、谎报结果更是一种严重的犯罪行为。分析工作是一种十分仔细的工作。要求工作者心细、眼灵,对每一步操作必须谨慎进行,来不得半点马虎和草率,必须严格遵守各项操作规程。
(3)掌握扎实的基础理论知识与熟练的操作技能 当今的工业分析内容十分丰富,涉及的知识领域十分广泛。分析方法不断更新,新工艺、新技术、新设备不断涌现,如果没有一定的基础理论知识是不能适应的。即使是一些常规分析方法亦包含较深的理论原理,如果没有一定的理论基础去理解它、掌握它,只能是知其然而不知其所以然,很难完成组分多变的、复杂的试样分析,更难独立解决和处理分析中出现的各种复杂情况。那种把化验工作者看作只会摇瓶子,照方抓药的“熟练工”是与时代不相符的陈旧观念。当然,掌握熟练的操作技能和过硬的操作基本功是工业分析工作者的基本要求,只重理论而轻实践的“理论家”也是不可取的。
(4)要有不断创新的开拓精神 科学在发展,时代在前进,工业分析更是日新月异。作为一个工业分析工作者,必须在掌握基础知识的条件下,不断地去学习新知识,更新旧观念,研究新问题,及时掌握本学科、本行业的发展动向,从实际工作需要出发开展新技术、新方法的研究与探索,以促进分析技术的不断进步,满足生产、科研不断提出的新要求。作为一名化验员,也应对分析的新技术有所了解,尽可能多地掌握各种分析技术和多种分析方法,争当“多面手”和“技术尖子”,在本岗位上结合工作实际积极开展技术革新和研究实验。国内已有不少化验工人成为分析行家甚至成为有特长的技术人才。