中药化学成分程序化分离制备
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3.30 石蒜

石蒜Lycoris radiata为石蒜科植物石蒜的干燥鳞茎,具有镇痛、抗炎、抗病毒、抗胆碱和抗肿瘤的作用,外用治疗淋巴结结核、疔疮疖肿、风湿关节痛、水肿等。石蒜的主要活性成分为生物碱类化合物。现代药理研究表明,其主要活性成分包括ungiminorine、lycorine、haemanthamin、11-hydroxyvittatin、9-norpluviine、galanthamine、lycoramine等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[43]

图3-82

图3-82 石蒜粗提物的pH区带逆流色谱分离图

pH区带逆流色谱条件:溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶9.5∶0.5∶10,体积比);

上相加入10mmol/L三乙胺,下相加入10mmol/L盐酸;转速850r/min;流速2mL/min;

进样量2.5g;检测波长254nm

HPLC条件:色谱柱Shim-pack VP-ODS柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);流动相,甲醇

(溶剂A)-0.2%三乙胺(溶剂B)(0~11min,40%~85% A;11~15min,85%~85% A;

15~16min,85%~100% A;16~20min,100%~100% A);流速1.0mL/min;检测波长290nm;

柱温25℃;进样体积10μL。a—ungiminorine;b—lycorine;c—haemanthamin;

d—11-hydroxyvittatin;e—9-norpluviine;f—galanthamine;g—lycoramine

图3-83 混合组分A的制备液相色谱图

制备液相色谱条件:样品浓度2mg/mL;色谱柱Shim-pack PREP-ODS柱(250mm×20mm i.d.,15μm);

流动相,甲醇(溶剂A)-0.2%三乙胺(溶剂B)=55∶45,流速8.0mL/min;检测波长290nm;

进样体积200μL。a—ungiminorine(6.5mg,>95%);c—haemanthamin(5.2mg,>95%);

e—9-norpluviine(11.6mg,>95%);g—lycoramine(14.8mg,>95%)

图3-84 混合组分B的制备液相色谱图

制备液相色谱条件:样品浓度1.5mg/mL;色谱柱Shim-pack PREP-ODS柱(250mm×20mm

i.d.,15μm)。流动相,甲醇(溶剂A)-0.2%三乙胺(溶剂B)=60∶40;流速8.0mL/min;

检测波长290nm;柱温25℃;进样体积250μL。b—lycorine

(9.2mg,>95%);f—galanthamine(12.8mg,>95%)

图3-85 石蒜总生物碱的HPLC色谱图

HPLC条件:色谱柱Shim-pack VP-ODS柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);流动相,

甲醇(溶剂A)-0.2%三乙胺(溶剂B)(0~11min,40%~85% A;11~15min,

85%~85% A;15~16min,85%~100% A;16~20min,100%~100% A);流速1.0mL/min;

检测波长290nm;柱温25℃;进样体积10μL。a—ungiminorine;b—lycorine;c—haemanthamin;

d—11-hydroxyvittatin;e—9-norpluviin;f—galanthamin;g—lycoramine