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1.1 Nano-HA粉体制备
采用湿法合成Nano-HA,其化学方程式见式(1-1)。
10Ca(OH)2+6H3PO4Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O (1-1)
湿法合成HA的反应装置见图1-1,制备过程如下:HA合成前,设计钙磷原子比例为1.67,将H3PO4缓慢加入配制好的Ca(OH)2饱和水溶液中搅拌使合成反应发生,pH值为8.6,合成反应温度50℃,反应4h后,离心去上清液。然后用离心机离出水分,所得胶状物经酒精分散、烘干后,在850℃保温2h后随炉冷却得到HA。之后,分别用95%乙醇和95%乙醇+5%硝酸铈盐分散。分散过程中95%乙醇(或95%乙醇+5%硝酸铈盐)用氧化锆球磨12h,离心后以10℃/min的速度升温至850℃烧结;然后经第二次球磨12h后,离心、烘干,制备HA粉为Nano-HAⅠ(乙醇)和Nano-HAⅡ(铈)。
图1-1 湿法合成HA装置示意图