实验8　活性艳红X-3B的制备

活性艳红X-3B是枣红色粉末，溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响，遇铜色光稍暗。可用于棉、麻、黏胶纤维及其他纺织品的染色，也可用于蚕丝、羊毛、锦纶的染色，还可用于丝绸印花，并可与直接、酸性染料同印。还可与活性金黄X-G、活性蓝X-R组成三原色，拼染各种中、深色泽，如橄榄绿、草绿、墨绿等，色泽丰满。活性染料又称反应性染料，其分子中含有能和纤维素纤维发生反应的基团。在染色时和纤维素以共价键结合，生成“染料-纤维”化合物，因此这类染料的水洗牢度较高。活性染料分子的结构包括母体染料和活性基团两个部分。活性基团往往通过某些联结基与母体染料相连。根据母体染料的结构，活性染料可分为偶氮型、蒽醌型、酞菁型等；按活性基团可分为X型、K型、KD型、KN型、M型、P型、E型、T型等。活性艳红X-3B的结构如图1-6所示。本实验需要12学时。

图1-6　活性艳红X-3B的结构

实验目的

① 了解活性染料的反应原理。

② 学习X型活性染料的合成方法。

实验原理

活性艳红X-3B为二氯三氮苯型（即X型）活性染料，母体染料的合成方法按一般酸性染料的合成方法进行，活性基团的引进一般可先合成母体染料，然后和三聚氯氰缩合。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分，为了避免发生副反应，一般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合，这样偶合反应可完全发生在羟基邻位。其反应方程式如下：

（1）缩合

　　 （1-5）

（2）重氮化

　　 （1-6）

（3）偶合

　 （1-7）

仪器和药品

仪器：三口烧瓶（250mL）、电动搅拌器、温度计（0～100℃）、滴液漏斗（60mL）、烧杯（150mL、60mL）。

药品：H酸、苯胺、三聚氯氰、盐酸、亚硝酸钠、碳酸钠、精盐、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、尿素。

实验步骤

在装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中加入30g碎冰、25mL冰水和5.6g三聚氯氰，在0℃搅拌20min，然后在1h内中加入H酸溶液（10.2g H酸、16g碳酸钠溶解在68mL水中），加完后在8～10℃搅拌1h，过滤，得黄棕色澄清缩合液。

在150mL烧杯中加入10mL水、36g碎冰、7.4mL 30%盐酸、2.8g苯胺，不断搅拌，在0～5℃时于15min内加入2.1g亚硝酸钠（配成30%溶液），加完后在0～5℃搅拌10min，得淡黄色澄清重氮液。

在600mL烧杯中加入上述缩合液和20g碎冰，在0℃时一次加入重氮液，再用20%磷酸三钠溶液调节pH值至4.8～5.1。反应温度控制在4～6℃，继续搅拌1h。加入1.8g尿素，随即用20%碳酸钠溶液调节pH值至6.8～7。加完后搅拌3h。此时溶液总体积约310mL，然后按体积的25%加入食盐盐析，搅拌1h，过滤。滤饼中加入滤饼质量2%的磷酸氢二钠和1%的磷酸二氢钠，搅匀，过滤，在85℃以下干燥，产品称重，计算产率。

注意事项

① 严格控制重氮化温度和偶合时的pH值。

② 三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢，用后必须盖好瓶盖。