任务五 表面活性剂的定性分析
1.知道表面活性剂类型鉴别的意义和方法;
2.能够鉴别表面活性剂类型。
表面活性剂品种繁多,不同类型的表面活性剂对配方的影响各不相同。对未知的表面活性剂,快速、简便、有效地确定其离子型,即确定阴离子、阳离子、非离子及两性表面活性剂是非常必要的。
表面活性剂离子型的检测方法很多,例如可以利用气相色谱、薄层色谱等仪器进行分析,此类方法准确性高,但分析成本高,对分析人员技术要求也高。也有检测方法是以对抗反应及其变化形式为基础的。例如,阴离子型表面活性剂在适宜的条件下能与带正电荷的试剂反应,一般可表示为:
式中 RM——阴离子型表面活性剂;
R—— 带负电荷的离子;
M—— H、Na、K等;
RX—— 碱性染料,也可以是阳离子型表面活性剂。
产物R—R一般不溶于水,但能溶于有机溶剂,通常采用的亚甲基蓝染料转移实验就是建立在这一反应基础上的。此外,某些染料络合物的色泽变化也可用于检测表面活性剂。本任务主要介绍泡沫特征实验、混合指示剂颜色反应等方法。
课前任务
方法一:亚甲基蓝-氯仿法
一、仪器与试剂
试管、量筒。
氯仿(分析纯)、阴离子表面活性剂溶液(配制0.05%磺化琥珀酸酯钠盐溶液)、亚甲基蓝溶液(亚甲基蓝0.03g、浓硫酸12g及无水硫酸钠50g,溶解于蒸馏水,稀释至1000mL)。
二、实验步骤
(1)在25mL具塞试管中加入8mL亚甲基蓝溶液和5mL氯仿。
(2)逐滴加入0.05%阴离子表面活性剂溶液,每加1滴,盖上塞子并剧烈摇动使之分层。
(3)继续滴加,直至上下两层呈现同一深度的色调(一般需滴加10~12滴阴离子表面活性剂溶液)。
(4)加入2mL 0.1%的表面活性剂试样溶液,再次摇动,静置令其分层。
(5)现象判断见表1-13。
表1-13 现象判断(方法一)
注意:如对实验现象有疑问,可先用2mL水代替表面活性剂试样做对照实验;无机物(硅酸盐、磷酸盐等)对本实验无干扰。
三、实验操作综合描述
请根据上述实验步骤描述,设计实验操作流程示意图,展示整个实验操作的指导图示。
方法二:混合指示剂法
一、仪器与试剂
试管、量筒。
溴化底米(3,8-二氨基-5-甲基-6-苯基溴化菲啶盐)-二硫化蓝混合指示剂溶液(吸取该溶液10mL,置于250mL容量瓶中,加入100mL水及10mL 2.5mol/L的硫酸溶液,并用水稀释至刻度)、氯仿(分析纯)。
二、实验步骤
(1)取少量表面活性剂试样(或乙醇萃取的活性物)置于有塞试管中,加入8mL水溶解。
(2)加入混合指示剂8mL,氯仿8mL,充分摇动,然后静置让其分层,观察现象。
(3)现象判断见表1-14。
表1-14 现象判断(方法二)
三、实验操作综合描述
请根据上述实验步骤描述,设计实验操作流程示意图,展示整个实验操作的指导图示。
课堂任务
一、数据记录与结果计算
亚甲基蓝-新方法实验现象与结果判断:实验现象__________________,实验结论________________。
混合指示剂法实验现象与结果判断:实验现象____________________;实验结论____________________。
二、任务评价
任务评价见表1-15。
表1-15 任务评价
课后任务
一、思考练习
1.查找相关资料,整理泡沫特征法定性分析表面活性剂的方法。
2.查找相关资料,整理溴酚蓝试剂定性分析表面活性剂的方法。
二、综合拓展
归纳可以定性检测表面活性剂的方法。