聚酰亚胺薄膜表面镀铜的化学镀铜液

原料配比

制备方法　将上述各原料按照配比混合在一起，配制成1L的溶液。

原料配伍　本品各组分质量份配比范围为：铜盐10～20、第一稳定剂1～3、第二稳定剂0.5～1.5、乙二胺四乙酸钠30～50、二乙醇胺10～20、Gemini型季铵盐3～5、酒石酸钾钠5～8、十二烷基苯磺酸钠0.5～1.5、次磷酸钠4～10、水合肼2～4、加速剂0.5～1.5、聚二硫二丙烷磺酸钠0.05～0.2，去离子水加至1000。

其中，加速剂为纳米石墨。

纳米石墨的制备方法为：

（1）将天然鳞片石墨在100℃的真空干燥箱中干燥12h，接着将体积比为1:4的硝酸和硫酸的混合液缓慢加入石墨并搅拌24h，然后过滤洗涤至滤液的pH值为7，再在100℃的干燥箱中干燥12h；

（2）将步骤（1）获得的产物放置在900℃的马弗炉中处理20s，得到膨胀石墨；

（3）将5g膨胀石墨放置在400mL无水乙醇与蒸馏水（体积比65:35）的混合液中，在增力电动搅拌器下高速搅拌24h，让膨胀石墨完全浸润，再将混合物放置在120W的超声波中超声30min，接着过滤洗涤至滤液的pH值为中性，然后放置在100℃的干燥箱中干燥即得。

第一稳定剂是5-甲基-4-（6-甲氧基-2-萘基）-2-（2-羟苄亚氨基）噻唑，第二稳定剂是（（1-二甲氨基）-烯丙基磷酸）-N-烯丙基油酰胺-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物。

（（1-二甲氨基）-烯丙基磷酸）-N-烯丙基油酰胺-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的制备方法为：在20℃下，称取300g丙烯酸、600g丙烯酰胺、5gN-烯丙基油酰胺、5g（1-二甲氨基）-烯丙基磷酸、4g乳化剂OP-10和1.5L水，加入到反应容器中，搅拌1～2h，使其充分溶解，用氢氧化钠调节pH值至6～8，通入氮气20～30min，随后加热至50℃左右，加入引发剂过硫酸铵6g充分搅拌，保持在50℃反应6h，随后将反应产物用乙醇沉淀，过滤，将过滤获得的固体干燥，粉碎，获得产物。

聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法为：

（1）称取1.5kg硫化钠，加入反应容器中，加入1.5L水，在50℃的温度下搅拌溶解，当溶液变为无色后，继续搅拌1h，再加入0.4kg的硫黄，保持在50℃搅拌1h，获得红色透明溶液；

（2）将步骤（1）获得的透明溶液倒入反应容器中，再加入1.5L浓度为90％的乙醇，保持在室温下搅拌0.5h，随后一边搅拌一边滴加1，3-丙磺酸内酯，滴加3.5h，滴加过程中保持温度在35～45℃，滴加完毕后继续搅拌1h，随后抽滤，将抽滤获得的固体放入真空干燥箱内50℃下干燥，粉碎，获得粉末。

铜盐可以为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种。

醇胺是碳原子数为2～6的一醇胺或二醇胺。可以是乙醇胺、丙醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺中的一种或两种以上的混合物组成。

络合剂用于与铜离子进行络合，采用乙二胺四乙酸的络合效果最好，可以很好地提高镀铜稳定性。

5-甲基-4-（6-甲氧基-2-萘基）-2-（2-羟苄亚氨基）噻唑的制备方法为：

（1）取2.93g（0.01mol）6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘、30mL乙醇、0.76g（0.01mol）硫脲，回流3h，用氨水调pH值为8～9，搅拌，过滤，干燥得浅黄色固体；

（2）将1mmol的水杨醛溶于5mL无水乙醇中，室温搅拌下缓慢滴加1mmol步骤（1）制备的浅黄色固体的无水乙醇溶液，加毕，回流4h，冷却，抽滤，用无水乙醇重结晶，得5-甲基-4-（6-甲氧基-2-萘基）-2-（2-羟苄亚氨基）噻唑。

Gemini型季铵盐的制备方法包括：

（1）在250mL三口瓶中加入13.4g草酸钠、25.0g环氧氯丙烷及100mL无水乙醇，在搅拌条件下于50℃反应10h，反应完成后，将反应体系降至室温，过滤，除去反应生成的氯化钠，将滤液置于-20℃冰柜中24h，结晶，过滤，滤饼使用-20℃乙醇淋洗3次后置于50℃真空干燥箱中干燥24h得中间体。

（2）在250mL三口瓶中加入10.1g步骤（1）制备的中间体、24.9g十二烷基二甲基胺盐酸盐及100mL无水乙醇，在搅拌条件下于50℃反应10h。反应完成后，将反应体系降至室温，过滤，除去反应生成的氯化钠，将滤液置于-20℃冰柜中24h，结晶，过滤，滤饼使用小于5℃蒸馏水淋洗3次后置于50℃真空干燥箱中干燥24h，称重得Gemini型季铵盐表面活性剂。

产品应用　本品主要用于聚酰亚胺薄膜的表面镀铜。

使用方法：将上述化学镀铜溶液升温至40℃，用氮气向该化学镀铜液中鼓泡，将经过处理的聚酰亚胺薄膜在上述化学镀铜液中浸泡4h；将聚酰亚胺薄膜取出，用去离子水冲洗1min，然后采用氮气鼓风4min，得到聚酰亚胺镀件。

产品特性　本产品能协调好化学镀铜液的稳定性和镀速这一矛盾，获得一定镀速和高稳定性，并且能够镀5μm以上的厚层。