3.4 水分及其他挥发物的测定
挥发物含量是指皮革试样在一定条件下干燥至恒重时所损失重量的百分比。挥发物中的主要成分是水分,也包括其他挥发物(低沸点油脂、不稳定化合物的分解物等)。成品的许多物理机械性质,特别是密度、厚度、面积、抗张强度等都会随着水分及其他挥发物含量的变化而改变。革的各组分常以试样绝干重量的百分率表示,实测水分及其他挥发物含量是计算其他组分报告值时不可缺少的基础数据。
皮革中水分及其他挥发物的测定按照轻工行业标准QB/T 2717—2005《皮革 化学试验 挥发物的测定》进行。该标准适用于各种类型的皮革。
1.术语和定义
挥发物:在(102±2)℃温度下干燥皮革至恒重时,皮革中减少的质量。
2.原理
将切割好的皮革试样在(102±2)℃的烘箱内进行干燥,通过检查质量的变化测定挥发物的含量。
采用本方法测定皮革内准确的水分含量是不可能的,这是因为温度升高时其他挥发性物质也会挥发,鞣质和油脂会被氧化,而部分吸收的水分在干燥后还会留在皮革内。
3.装置
(1)平底称量瓶,浅口,带有磨口玻璃塞,或者平底开口盘。
注:带有磨口玻璃塞的小称量瓶比开口盘有更好的精确度。
(2)烘箱,温度能控制在(102±2)℃的范围内。
(3)分析天平,精确至0.001g。
4.取样和试样的准备
(1)取样。
按QB/T 2706—2005《皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位》的规定进行(见3.2节)。如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在试验报告中详细记录取样情况。
(2)试样的制备。
按QB/T 2716—2005《皮革 化学试验 样品的准备》的规定进行(见3.3节)。
(3)试样的空气调节。
称样之前,按QB/T 2707—2005《皮革 物理和机械试验 试样的准备和调节》的规定进行(见4.2节)。
5.程序
对空的、干燥过的称量瓶进行称重,精确到0.001g,用称量瓶称取试样约3g(精确至0.001g),在(102±2)℃的烘箱中干燥5h。取出,在干燥器中冷却30min,然后称重。重复干燥1h,冷却和称重,直到质量的减少小于3mg(即试样质量的0.1%),或总的干燥时间达到8h。
记录试样和称量瓶的最后质量。
6.操作注意事项
(1)对于含有大量可氧化油脂的皮革,通过以下步骤可以进一步得到有用的信息。
按QB/T 2718—2005《皮革 化学试验 二氯甲烷萃取物的测定》(见3.17节)的规定测定油脂和其他可溶物的含量,以及二氯甲烷抽提过的皮革残余物经过烘干的质量,计算质量减少的总量,用试样原始的质量分数,减去萃取物的质量分数,得出挥发物的质量分数。
如果应用了此步骤,应在试验报告中详细说明。
(2)如果使用开口盘进行冷却时,小干燥器中只能放入1个,大干燥器中应不超过2个。
7.结果的表示
挥发物,以质量分数计,数值以%表示,按下式计算:
式中,m1——干燥前试样的重量(g);
m2——干燥后试样的重量(g)。
8.重复性
两次平行试验的结果相差不超过试样原始质量的2%。
9.试验报告
试验报告应包含以下内容:
(1)本标准编号。
(2)样品名称、编号、类型。
(3)样品的详细信息,取样与QB/T 2706—2005不一致的情况。
(4)试验条件(标准空气:20℃/65%或23℃/50%)。
(5)实际操作与本标准的不同之处。