3.4　样品测试方法

（1）化学全分析，数据主要由中国地质大学化学分析室分析，主要采用721分光光度仪和EDTA溶解法测定。

（2）X射线衍射仪分析，用X射线衍射仪分析样品的物相组成变化。试验条件：X射线衍射分析使用日本理学Rigaku D/Max-RC粉晶X射线衍射仪，40kV，100m A，Cu靶，扫描速度4°/min，扫描范围5°～70°，步长0.02°。

（3）扫描电镜分析，用带有能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SUPRA TM55）观察原料及水化产物形貌，利用能谱仪分析水化产物中的元素分布及其含量。

（4）红外分析，是研究表征分子结构的一种有效手段，试验在北京科技大学新金属材料试验室进行。试验条件：采用NEXUS70型傅里叶红外光谱仪（350～7000cm-1），其分辨率为3cm-1。工作条件：温度27℃，湿度68%，电压220～240V，频率56～60Hz。压片条件：m（样品）=1.3mg，m（KBr）=200mg。

（5）29Si魔角旋转核磁共振（MAS NMR）和27Al魔角旋转核磁共振（MAS NMR）用BRUKER AVANCE III 400兆固体谱仪测定。

29Si NMR使用直径为4mm的氧化锆转子，其共振频率为79.3MHz，转子工作频率为5000r/s，重复延迟时间3s，采样时间0.04s，脉宽为30°，谱宽为23.8kHz，数据采集累积次数6000次，测试温度为室温。

27Al固体核磁共振（NMR）使用直径为4mm的氧化锆转子，共振频率为104MHz，转子工作频率为10000r/s，重复延迟时间1s，采样时间0.02s，脉宽为15°，谱宽52000 Hz，数据采集累积次数2000次，测试温度为室温。