4.4　酸处理

4.4.1　本试验所采用的主要仪器设备应符合下列规定：

1　烧杯：容积500mL；

2　酸度计或精密pH试纸；

3　其他：玻璃棒、小滴管、试管、量杯等。

4.4.2　本试验所采用的主要试剂应符合下列规定：

1　盐酸溶液（0.5mol/L）：量取化学纯盐酸（36％～38％HCl）40mL，加纯水稀释至1000mL；

2　盐酸溶液（0.02mol/L）：量取化学纯盐酸（36％～38％HCl）1.6mL，加纯水稀释至1000mL；

3　草酸铵饱和溶液：称取化学纯草酸铵［（NH4）2C2O4］12g，溶于100mL纯水中；

4　5％亚铁氰酸钾溶液：称取化学纯亚铁氰酸钾［K4Fe（CN）6］5g，加纯水溶解后稀释至100mL。

4.4.3　酸处理应按下列步骤进行：

1　根据试验项目，取筛下试样50g～300g放入烧杯中。根据试样数量及与酸作用物质含量的多少，逐步加入0.5mol/LHCl溶液20mL～150mL，每增加一定量的溶液，用玻璃棒搅动均匀后，再用pH值试纸控制反应终点，当pH=6.0～6.5时即可停止。

2　经酸处理过的试样，用纯水稀释至约150mL，此时溶液的pH值应略小于5，当pH值大于5时，用小滴管加0.5mol/L HCl溶液调整，放置1h。pH值用酸度计或精密pH试纸测定。

3　当需要将试样中的钙、铁离子洗掉时，将试样移入过滤漏斗，用0.02mol/LHCl溶液洗涤至无钙、铁离子。

4　试样洗涤效果检测可用两个试管接取刚滤下的溶液约5mL，用小滴管在一管内加入草酸铵饱和溶液数滴，当试管内滤液无白色混浊时，表示钙离子已洗净；在另一管内加入亚铁氰酸钾溶液数滴，当试管内滤液无蓝色出现时，表示铁离子已洗净。再用纯水洗涤至无氯离子，洗涤效果检测应按本规程第4.2.5条的规定进行。