3.8 组构测量分析方法
在土组构特性的研究中，重点内容是微细观组构及其与土体性质之间的关系。研究中常用的方法有直接法和间接法两大类，主要的方法及特点列于表3.3中。若试样可以反映土体的特性，且原状组构在制样的过程中未被破坏，则在表3.3列出的方法中，电子显微镜观测、X射线衍射试验以及孔径分布分析试验可以得到组构的准确信息，具有一定的优势。但是，列出的这些试验方法通常只适用于研究小型试样，且对试样具有破坏性。其他一些试验方法虽然是无损的，可应用于原位土组构的研究及压缩、剪切、流动过程中土组构演变分析，但大多数方法得到的结果并不直观或清晰。但是，可在研究中结合不同的试验方法以获得不同尺度的图像及信息。
表3.3 土组构研究的试验技术
3.8.1 组构观测试验的试样制备
组构研究的取样和观测面制备是非常重要的过程，制样的好坏直接影响着观测结果的准确性，采用一些特殊的处理方法非常有必要。在选择和制备用于组构研究的土样时，需要注意选取有代表性的、扰动小的试样。取样方法对试样是存在影响的，所以在试验中应注意选取影响较小的方法。
处于潮湿状态下的非扰动土体试样可以直接进行声学、导电性、导热性及导磁性测试。光学显微镜测试、电子显微镜测试、X射线衍射测试及孔隙率测试需要将孔隙中的流体移除、取代或冻结。但要保证孔隙流体处理的过程中原状组构不受扰动是非常困难的，同时也无法判断试样发生过多少扰动。
1.移除孔隙液体
风干一般不会破坏初始组构，也不会使土体被过多地压缩。对于高含水率的软质土试样，烘干引起的组构变化要小于风干引起的组构变化，这是因为风干相对于烘干需要更长的时间，意味着颗粒的重新排列现象可能更为剧烈。另外，烘干过程中产生的应力可能会导致一些颗粒发生破碎。
也可采用临界点干燥排水的方法。当试样的温度和压强达到临界值374℃和22.5MPa时，液相则转变为气相，孔隙水就会蒸发，也不会产生气液接触面，导致颗粒发生破坏。高温和高压可能会使黏土颗粒受到扰动。为避免这种现象发生，可采用二氧化碳替代的方法。二氧化碳对应的临界温度和压强分别为31.1℃、7.19MPa。这种方法需要在试样的孔隙中注入丙酮，这可能会使饱和膨胀土产生一定程度的膨胀。
冷冻干燥法也可移除孔隙中的液体。快速冻结形成的冰会升华，以避免气液接触面的作用及干燥条件下水分移除产生的破坏扰动。试样的尺寸必须很小，通常要薄于3mm，以避免冻结不均匀产生的影响。在适宜的液体中进行快速冷冻，可以达到很好的效果。例如，可在液氮中冷却至其融化点，其他液体如异戊烷为-160℃、氟利昂22为-145℃。因此避免了在-196℃下液氮中直接侵入产生的气泡。冻结温度应该低于-130℃以避免结晶冰的变形。进行升华时应控制温度在-50～-100℃，而不是处于初始冻结点，以避免水蒸气消散速度过快。-100℃以下时冰的蒸气压约为10-5托（Torr，压强单位，1 Torr=133.32Pa），低于真空系统。临界点干燥法及冷冻干燥法产生的扰动和破坏都比风干法和炉干法要小，但是通常更为复杂，耗时也更长。对含水量很大的土体进行冷冻法处理时会对组构产生扰动，但某些土体，如饱和软黏土受到的扰动很小。
2.替换孔隙液体
进行光学显微镜观测或要求干燥过程中的扰动和破坏很小时，需制备薄切片。孔隙中存在某些材料并不会产生不良影响，可用这些材料替代孔隙水。很多树脂和塑料都可作为替换材料。例如，高分子重乙二醇化合物可应用于替换孔隙液体，如聚乙二醇6000，其可与水按任意比例相溶，在55℃时溶解，在低温下为固态。
将未被扰动的立方体（边长为10～20mm）试样浸泡于60～65℃的液态聚乙二醇中，制得沉浸试样。浸泡的第一天应保持试样顶部暴露于空气中，使得内部的气体散出并避免试样破裂。应在2～3d后更换蜡，以保证孔隙中为无水蜡。聚乙二醇替换孔隙流体的流程通常要几天时间，从液态蜡中取出试样，冻结后就可以进行试样切片了。
通过金刚砂布或金刚磨粉及相关薄片标准技术手段得到薄片试样。在打磨或装配薄片试样的任意阶段，都不能接触热量、水以及任意水溶性的液体。1966年，马丁基于X射线衍射试验观察发现，聚乙二醇置换高岭土孔隙中水的过程不会对土组构产生影响。也可以用胶质和树脂替代聚乙二醇，在用树脂或塑料替换水之前，应该用甲醇或丙酮浸没试样。
3.制备供观测的试样表面
应选择能反映原始组构特征的表面进行观测，而不应按照试样制备方法选择。打磨或切割风干试样或用聚乙二醇替换孔隙流体都可能会使试样表面上发生剧烈的颗粒重组，在显微镜观测试验中应保证这些扰动足够小。为了解决这个问题，用胶布粘住干燥试样表面获得的连续图样，可以反映试样的原始组构。同理，可在试样表面上涂上树脂溶液，使溶液一定程度浸入试样中。硬化后，拨开树脂就可以得到原状未被扰动的组构。
用聚乙二醇制备的高岭土试样表面上扰动区域的最大深度约为1μm。用于光学显微镜观测的薄片试样的厚度大约为30μm，因此受到的扰动基本不会产生影响。这个扰动对于X射线衍射试验来说也是无关紧要的。
在一些情况下，干燥试样的破裂面会被作为原状组构的代表性区域。在制备试样的过程中还有一些重要的步骤，如需要沿着破裂的表面或轮廓轻微地吹气，这样做的原因是：①表面上可能存在一些散状颗粒；②对于软弱面的研究来说，破裂表面可能会比整体材料更具有代表性。
应综合考虑所研究组构的尺度、所采用的观测方法、土类别、土的含水量情况、土的强度、扰动等因素后选择试样制备的方法。考虑了这些因素，就可以评价试样制备方法对组构产生的可能影响。
3.8.2 组构研究的直接法
组构的直接观测法是组构研究的主要手段，本节将介绍在组构研究中广泛应用的方法、原理及设备，包括光学显微镜观测法、电子显微镜观测法、X射线衍射法等。
1.光学显微镜（偏振显微镜）观测法
在岩土显微镜及普通双筒显微镜下可观测到粉土和砂土的单粒，系统分析粉土和砂土颗粒和孔隙的尺寸、定向和分布。在二维观测试验中，要制备薄切片试样，试样上要有抛光面。在三维观测试验中，要有一系列平行的横截面。
可以应用诸多岩相学技术及特殊处理技术进行相关特性的识别。二维条件下的特性可用玫瑰图表示，三维条件下的特性可应用立体网状投影图。图3.13所示的玫瑰图是某土样孔隙方向分布情况（白色）和粉粒、砂粒的方向分布情况（黑色），虚线圆代表各向同性分布时的图像。s1和s2代表细长孔隙集中分布的数量及对应的方向，L1代表杆状颗粒集中分布的数量及对应方向，R代表参考方向。由图可以明显发现孔隙和颗粒都有着极化主轴方向。
图3.13 细长孔隙的方向分布（白色）和杆状砂粒的方向分布（黑色）
由于偏振显微镜存在分辨率及视野深度的限制，通常不能通过偏振显微镜观察到黏土颗粒。使用放大倍数为300的放大镜后，分辨率可达到几微米。如果将黏土平面平行排列到一起，可将其视作具有特定光学特性的大颗粒。
如果通过沿着c轴向下的偏振光观察一组平行分布的颗粒聚集体，当聚集体沿着c轴转动时就会观测到一个均匀场。如果通过沿着c轴正向的光观察相同的颗粒聚集体时，当底面与偏振化方向平行时不会有光透过，当二者夹角为45°时，透光量达到最大值。因此，使用正交于偏振镜的光观察试样时，旋转显微镜台360°的过程中，共有4个光量达到最小和最大的位置。对于方向平行的杆状颗粒，沿着长轴往下观察试样时会出现均匀场，沿着此轴的正向观察时会产生光灭和光亮现象。在显微镜观测中使用色板会使效果更为明显，因为其对光波的阻滞现象会使在光灭和光亮时出现明显不同的颜色。
可用光度测量法测量双折射率，以评价黏土颗粒定向性，光强最小值Imin和光强最大值Imax的比值β即为双折射率。光度测量法在处理颗粒定向但非单矿的材料时有一定的复杂性。Morgenstern、Tchalenko提出了颗粒聚集体定向程度的分类标准，列于表3.4中，具有一定的应用价值。
表3.4 平面偏振光观测下黏土颗粒聚集体定向程度
此外，某些重要的组构特性对于人眼分辨率来说很小，而对于电子显微镜分辨率来说太大，如粉土和砂土颗粒的分布特性、表面特性、组构和纹理的均匀性及剪切面特性等，但光学显微镜下可以很好地展现这些重要的组构特性。图3.14所示为某松软淤泥质土薄片试样光学显微照片获取的细观信息。
2.电子显微镜观测法
图3.14 Fiddler'sFerry剪切区域内软淤泥质土图示
电子显微镜可直接观测黏土颗粒及排列方式。透射式电子显微镜 （TEM）的实际分辨率极限低于10Å （埃，长度单位，1Å=10-10m），可以观察到原子平面。扫描式电子显微镜（SEM）的实际分辨率极限大概为100Å；但更低的分辨率也可以充分满足观测黏土颗粒以及其他微细颗粒成分的要求。相对于TEM方法，SEM方法的主要优势为：SEM 方法可以得到相对更深的视野深度，开阔连续区域的可能分辨率相对增大了很多 （大概为20～20000倍），直接观测研究面的效果更好。通过TEM法进行研究时，需要制备超薄切片或进行表面复制。TEM相对于SEM来说主要优势是其分辨率极限更低。两种电子显微镜都要求有疏通的试样室 （1×10-5托），因此不能够直接研究湿土，而需要将其封装在一个特殊的室内。显微观察试验中可以实现冷冻，因此可以研究冰冻材料。在SEM试样的表面覆盖一层导电膜是很有必要的，这样可以防止表面出现电荷及分辨率丢失而失真。常在接近真空的蒸发设备内放置由金质构成的薄层（20～30nm），这种方法在试验中广泛应用。
基于电子显微镜进行组构研究的过程中，最大的难点就是进行试样表面抛光、表面复制或获取保留着未扰动组构特性及原状特性的薄切片试样。一般而言，初始试样的含水量及孔隙比越大，产生扰动的可能性越大。在除去层间水的过程中，含膨胀性黏土矿物土体的微观组构可能会产生变化，或产生一定的收缩。在试样制备阶段获取代表性试样研究表面的方法中，最适用的方法有干燥-破裂-剥离法和冻结-破裂法。
3.环境SEM法
传统SEM法的试样需要是干燥的、真空相容的、导电的。为了观测流体及含水试样，压强至少要达到612kPa，最小的蒸汽压需要能保持水在0℃条件下为液态。环境扫描式电子显微镜（ESEW）通过设置高压试样室可实现检测潮湿绝缘的天然试样，所设置的样品室应与包含SEM电磁透镜的高真空电光性区域分离。可用一种名为压力限制孔的特殊装置实现这个压力差。应在气态环境下进行试样的观测和检验（H2O、CO2、N2等），相对湿度应为0～100%，压强应达到6.7kPa，温度为-180～1500℃。使用检流器收集并处理由样品室内电离分子（通常为水蒸气）发出的信号，拍摄ESEM图像。试样发射的次级电子与气体分子发生碰撞，使气体分子电离化，产生阳离子及附加的次级电子。初始次级电子信号的级联放大保证次级电子检测器可以得到图像。阳离子被吸引到带负电荷试样的表面，抑制电荷的人为影响。基于这种电荷抑制作用可以得到绝缘体试样的图像。
ESEM法的重要特点是其观察试样内流体的能力较强。可通过控制压强和温度改变水的升华率和凝结率。由于样品室内的温度和压强可以变化，ESEM方法允许在试样内发生动态变化，如湿润、干燥、吸收、融化、腐蚀及结晶等过程。
4.图像分析技术
用光学显微镜和电子显微镜研究组构时，可引入图像分析处理技术来量化组构特性。数字图片照相机可以将试样的反射光和折射光反映到像素点上，然后将每个像素点上的光总量转化为模拟信号。当捕获了全部的图像后，将每个像素点上的模拟信号转化为可进行分析处理和存储的数字信息。图像分析技术增加了定量描述不同组构单元的可行性。
5.X射线衍射技术
矿物材料结晶体表面上折射X射线的光强取决于：①辐射的土体区域内矿物总量；②分布方向适宜的矿物颗粒所占的比例。对于黏土矿物来说，片状平行分布可以增强基群反射率，但会降低其他方向晶格面反射光的强度。
相同材料不同试样基群峰顶的相对高度可反映颗粒方向的差异。基于衍射峰值，可定义组构指标（FI）为
式中 V——垂直于定向面的截面上基群峰值区的面积；
P——平行于颗粒定向面的截面上相同基群峰值区的面积。
FI的取值范围为0～0.5，分别对应完全单一方向分布和完全随机方向分布。
X射线衍射方法可以实现光学显微镜和电子显微镜不能实现的数据量化，这是其相对于两种显微镜观测方法的优势。但是，后来广泛应用的图像分析技术很大程度地解决了这个问题。X射线衍射法也有一些缺点，主要有：①含多种矿物土体的观测有一定难度；②对于试样表面附近组构的计算加权过重；③土体辐射得到的组构通常包含微观组构和细观组构，但是所得的结果并没有区分两者，而是取平均值。
因此，X射线衍射技术最适用于单矿黏土的组构研究，进行黏粒方向研究的X射线束在观测区域内的尺寸为数毫米，也可以将X射线衍射法与其他方法结合以得到微观组构特性的详细信息。
6.X射线透射及计算机断层扫描成像技术
X射线透射技术可探测材料内电子密度的不同，对于土体组成、均匀性及微观组构的研究来说是一种既无损又有效的方法。可根据试样管内静止试样的X射线透射图像得到土体组成、微观组构及发生的扰动等微细观特性。常规的X射线透射试样通常进行的都是变形和强度特性的测试，测试方法都比较简单、快速、廉价（除了试验设备的花费）。
X射线成像技术可应用于研究土体内的变形特性。拍摄的位置取决于观测阶段，通常通过对比一系列连续的X射线照片得到剪切变形区域，也可用于计算应变和材料变异程度。
X射线计算机断层扫描成像技术（CT）可以得到材料内的三维密度分布图，一般结合两个不同方向的二维X射线图像得到。CT扫描技术的分辨率取决于信号源和探测器的规模及其相对于试样的位置。CT技术可以用来检测试样内剪切区域的位置，剪切带剪胀后电子密度降低，由此可以观察到剪切带的膨胀。
3.8.3 组构研究的间接法
土体所有的物理性质都一定程度取决于组构。因此，土体性质的测定结果可以间接反映组构特性。表3.3中列举了一些组构研究的间接方法。本节将对这些方法进行简单介绍，并对各个土体性质参数与土组构的关系进行阐述。
1.波速试验
压缩波和剪切波在土体内的传播速度取决于土体密度、应力状态及组构特性。弹性理论适用于小变形土体，根据弹性理论和波传播理论，剪切波（S波）的波速vS和压缩波（P波）的波速vP与剪切模量G和压缩模量M有关，即
式中 ρ——聚集体的密度。
压缩模量M与杨氏模量E的关系为
杨氏模量E和剪切模量G之间的关系为
式中 μ——泊松比。
土的模量取决于有效应力、应力历史、孔隙比以及塑性指数。对于无黏性土，模量随着有效围压平方根值的变化而变化。对于黏性土，模量与有效围压成正比，比例系数为0.5～1.0。土体微小应变剪切模量取决于接触刚度及组构状态。而剪切波速随着围压的变化而变化，表明接触刚度受围压的控制。式（3.3）和式（3.4）假定了各向同性弹性条件。假如材料是黏弹性的，则波速取决于频率。
如果同类土体的两个试样有相同的密度，处于相同的有效围压下，但组构不同，它们的模量就不同。这个差别可由剪切波和压缩波波速的差异体现。可以测定这些速度，并基于波速方法评价组构特性。两个剪切波速相对更为重要，这是因为剪切波只能在土体的固相内传播，而不能在流体中传播。通过测定不同方向上剪切波波速的差异可以得到土体的各向异性、结构及应力状态。
如果材料是干的，测定剪切波和压缩波的波速可推断骨架的体积模量。如果材料内有水分，P波的速度取决于土体固相和水的弹性性质、饱和度和孔隙率。对于完全饱和状态，计算方法可适用于这种液固二相介质。土体内存在两条P波和一条S波，通常认为较快的P波和S波是标准的波，其速度不太取决于频率。较慢的P波（或Biot波）与多孔介质中的流体扩散过程有关，探测这条波的难度较大。因此，通常用较快的P波和S波来描述土体的组构特性。
在完全饱和土体内，较快P波的波速大概比其在水中的波速快10%～15%，这是因为土骨架的刚度提高了P波的波速。在饱和松散土内，P波的速度本质上由水的体积模量控制，大概为1500m/s。当考虑气相作用时，P波的速度会降低。即使只有少量的气相，波速的降低都是很剧烈的，这是因为液-固混合物的体积模量有很大程度的降低。图3.15所示为Toyoura砂土试样（Dr=30%）P波和S波速度随体积模量B（或饱和度Sw）的变化规律。当B=0.95（或Sw=100%）时，较快P波的速度为1700m/s，当B=0.05（或Sw=90%）时，波速只有500m/s，S波速度与饱和度无关。图3.15中的多条曲线反映的是不同μb值对应的情况。完全饱和状态下，B值的微小降低都会引起P波波速急剧减小。
图3.15 松散Toyoura砂土在98kPa各向同性压力下P波和S波波速随B值的变化情况
Kokusho推导得到快P波波速与B值的关系为
式中 μb—土骨架的泊松比。
2.介电色散和电导率
土体中的电流流动包含以下几种情况：①微小的电流只通过土颗粒，这是因为土体固相是不良导体；②电流只通过孔隙液体；③电流通过固相和孔隙中的液相。总电流取决于孔隙率、流动路径的曲折程度及固相和液相的接触界面形式，从根本上来说取决于颗粒排列情况及密实度。因此，电导率的测定是评价土体组构的一种快速、可靠的方法。
但是，当采用直流电时会发生电动学耦合现象，比如电渗透和电化学效应，可引起系统内的不可逆变化，土体电导率测试会变得很复杂。另外，如果使用了交流电（AC），测量响应则取决于频率。因此，电学方法的应用和数据的推算需要仔细考量测量方法对测量参量的影响。同时，进行组构评价时需要考虑电学特性对频率的依赖性。
低频率范围内的电学响应取决于颗粒尺寸和分布、含水量、电流方向和颗粒集中分布方向的关系、孔隙水电解液种类和浓度、颗粒表面特性及试样分布特性。1991年，Arulanandan基于Maxwell在1881年提出的溶液及球体颗粒组成的混合材料的介电性能与孔隙率之间的关系，提出了介质材料特性与组成和孔隙率、颗粒尺寸、组构各向异性、特定接触面区域等状态参量之间的关系。
在描述土体性质和电性状态的关系时可引入地层因数。地层因数是孔隙水电导率与湿土电导率之间的比值，它是一个不受维数控制的参量，取决于颗粒形状、颗粒长轴方向、孔隙率和饱和度。如果土体有各向异性的组构，则地层因数在各个方向上都不同。
3.热导率
土体内的热量通过土颗粒、土中液体和孔隙空气传递。土体矿物的热导率大概为2.9W/（m·℃），水和空气的热导率分别为0.6W/（m·℃）和0.026W/（m·℃），因此土体热量主要通过土体颗粒传递。孔隙比越低，粒间接触数目越多，接触面积越大，饱和度越高，热导率越大。土体的热导率大概为0.5～3.0W/（m·℃）。
可以通过一个简单瞬时性的热流动试验推导得到热导率，在土体内嵌入一种叫作热量针的线性热源，这个针状物包含电热丝和温度传感器。当热量以一个恒定的速率注入到针状体内，得到t1和t2时刻对应的温度T1和T2，则热导率为
式中 Q——t1～t2时间段内吸收的热量。
若土体在不同方向上热导率不同，则可反映土体的各向异性。