化验室化学分析实用手册(第二版)
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二十六、铂制品

铂俗称白金,质软,富延展性,熔点较高(1773.5℃),化学性质稳定,不与一般试剂和潮湿空气发生反应。溶于王水和熔融的碱,不溶于普通的酸碱液和水。由于它具有优良的特性,所以在分析实验中用于制作铂器皿,如坩埚、燃烧舟、网形电极等。常用的铂制品的种类、规格及用途详见表1-18。

表1-18 常用的铂制品的种类、规格及用途

①1英尺=0.3048米。

铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久了质量也会有微量的损耗(100cm2面积的铂于1200℃灼烧1h约损失0.1~1mg),900℃以下基本无挥发。

铂的价格昂贵,在其应用过程中要谨慎,应尽量减少损失,因此必须严格遵守如下保管和使用规则。

(1)铂制品在其领取使用前和用完归还后应做好登记,分析实验人员和保管人员必须预先熟知铂的性能和其保管使用规则。

(2)铂皿在加热时,应在电炉内或煤气灯的氧化焰上灼烧,不能在含有炭粒和碳氢化合物的还原焰中灼烧,以免碳与铂化合生成脆性碳化铂。因此:

①禁止将铂制品置于内焰轮廓不明的煤气火焰中灼烧;

②禁止使铂制品接触内焰;

③灼烧铂制品的火焰不应冒烟或因空气不足而发光。

(3)不可在铂皿内灼烧和加热下列物质:

①含有易被还原的金属及其化合物,如Ag、Hg、Pb、Sb、Sn、Bi、Cu,以及PbSO4、PbO2、SnO2、BiO3、Sb2O3等;

②在有还原剂(滤纸等)存在时,含磷和硫的化合物,如AlPO4、MgNH4PO4等。

(4)熔融试样时,不允许使用Na2O2、NaOH、Na2CO3与硫黄的混合物以及硫代硫酸钠等作为熔剂。

(5)不允许在铂皿内处理卤素或与酸作用能放出卤素的物质。如王水、盐酸和二氧化锰的混合物以及含氯的盐和一般氧化剂(硝酸盐、亚硝酸盐和铬酸盐等)的混合物。也不允许加热和灼烧熔融碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐及氰化物。另外三氯化铁对铂也有显著的作用。

(6)灼烧铂皿时不能与其他金属接触,因为在高温下铂能与这些金属生成合金,因此铂坩埚必须放在铂三角(或瓷三角)上灼烧。还可用清洁的石英或泥三角等。取下灼烧的铂坩埚或其他铂制器皿时,必须用包有铂尖的坩埚钳或镊子夹取。

(7)铂质较软,拿取铂皿时,不能用力过大,以免引起变形。不可用尖锐物品的尖端从铂皿内刮取物品。如有凸凹变形,可用木器轻轻整形。

(8)绝对不能用铂皿加热和熔融未知成分的试样。

(9)铂皿必须保持清洁光亮,以免有害物质继续与铂作用,以保证其高度稳定性。经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽,日久杂质会渗入铂金属内部使铂皿变脆而破裂。

几次使用后的铂皿可用通过0.1mm筛孔的海砂摩擦。用水将摩擦用的海砂润湿,以手指将其轻轻压在铂皿表面上,摩擦到出现金属光泽为止。用海砂处理坩埚是随需要而定的,一般每经6~10次灼烧后需处理一次。

铂皿表面沾污有斑点时,可用下面方法处理:

①用单独的酸,在不含有硝酸的盐酸内加热,或在不含有盐酸的硝酸内加热进行处理,切不可将两酸混用。

②还可用硫酸氢钠或焦硫酸钠(或它们的钾盐)、碳酸钠、硼砂熔融处理。