一、金属及其制品试样的制备
适用于黑色金属（钢、合金钢、铁、铁合金等）和有色金属（铜、锌、锡、铅、铝、黄铜、青铜、铝合金、轴承合金等）制品的试样制备。
（一）一般规定
①试样的制备者，应是较为老练且富有经验的技工，能认真遵守操作工艺及各项规章制度，责任感强。
②加工任何试样，都必须严格防止混入油污、尘埃和其他杂质，包括加工工具本身成分混入试样。加工现场必须保持清洁，所用的一切设备、工具和盛试样器具（瓶或袋）都必须保持清洁。
③对金属试样进行钻、刨、铣、车等加工时，必须除去表面锈垢、油污，外表有涂层或其他金属镀层的必须彻底除掉（必要时车、铣或刨去一层）。试样的内部应无气孔、无渣和无其他杂物。
④砸捣、破碎和研磨试样的机械、工具（钢钵、捣杵等）均应由高锰钢等硬材质制成。
⑤试样的收发要进行登记。试样加工应按编号顺序进行，防止颠倒混乱。制备好的样品可装在磨口玻璃瓶（如硅钢片、低碳钢、低碳铬铁、工业纯铁和其他纯金属以及其他特殊要求的样品）或牛皮纸口袋中，并在外表面标签栏上填写好试样的名称、编号、要求分析项目、委托单位及日期等。加工好的试样应连同委托化验单一并转交至化验员。
⑥制备完试样，将剩余的原样注明记号、样品名称、送样日期等，按其样品的性质及应用情况，注明保留日期，并进行妥善保管，以备复查。
（二）试样的制备
制样用的机械刀具等需清洁干燥，表面不得沾油污。未曾使用过的钻头在用之前要用乙醚洗净。应将待制备的金属试样按其形状、大小，用砂轮、砂纸或钻头将表皮磨去至见金属光亮面。如试样被油类沾污，可用乙醚洗净晾干。
由于金属在冶炼、浇铸过程中产生了元素的偏析作用，元素在锭材、轧材、铸件等各部分的分布产生了一定的差异，这种差异在加工过程中很难消除，所以在试样制备时必须十分注意取样部位、切削粒度，以提高分析试样的均匀性和代表性。
通常采用以下方法制取试样。
1.钻取法
钻取法具有简单易行的特点，几乎所有的金属及其制品都可采用钻取法制备试样。钢材的取样常用钻取法，见表2-1。
表2-1 钢材钻取法取样
2.刨取法
在自轧材整个横截面上刨取，一般是沿对角线（如试样截面为方形、长方形或近似长方形）或直径（如试样截面为圆形或近似圆形）或中间部位（试样截面为不规则形）。断开后，刨取整个横截面。沸腾钢仲裁分析试样必须用刨取法采取试样；轧钢仲裁分析时刨取整个横截面试样；硅钢片等薄片试样可沿宽度折叠数层刨取。
3.车取法
圆柱（棒）、管状试样多用车（床）取法，由距离试样端部2mm处车取至分析需用量为止。管状试样的内壁表皮应预先设法清理干净。若有困难，车取时可适当保留部分。
4.铰取法
薄片试样除折叠刨取外，可以用铰样机铰碎。如硅钢片、炉前甩片试样均按此制备。
5.剪取法
线材试样在清理表面后，细的用剪刀剪取，粗的用手锤砸成薄片后再用剪刀剪取。
6.捣碎法
除低碳铬铁、金属铬以外的铁合金试样多半采用捣碎法，经捣碎、缩分、过筛提取分析试样，见表2-2。
表2-2 捣碎法取样
（三）试样制备注意事项
①合金钻头、刀具在磨制锋利和使用过久发热时，不能用冷水直接冷却。
②车、钻、刨取试样时，要避免因进刀量过快而引起试样受热氧化变色。
③试样太硬不易切削时，可用硬质合金钻头和刀具。必要时也可对试样进行退火处理（但不能用于碳硫试样）。
④在车、钻、刨取试样中发现缩孔、气泡、夹渣和其他夹杂时，可在相邻位置另行采取。若仍然发现此类现象，则按不合格试样处理，并立即通知样品的委托单位。
⑤为便于称量和试样溶解，试样的粒度要求细小均匀。铁合金试样最好通过120～150目筛。用车、刨取法制备的金属试样其厚度不超过0.5mm，长度不超过8mm。而钻取的试样可用钢钵轧捣，使其粒度达到或接近达到上述要求。
⑥利用磁吸纯制试样。钢铁类试样放在干净的纸或塑料布上，用磁铁反复选取，可除去非金属杂质。但灰口铁、球墨铸铁、高锰钢、不锈钢等不能用此法。对某些矿石和有色金属试样用磁铁可吸除混入的金属铁。如试样本身有磁性，则不能用此法。