四、气体试样的采取与制备

气体样品的采取，按其作用和性质，常由化验室的化验员直接到现场采取样品，有的由检验部门采取，还有的由安检或环卫部门采取样品等。由于采取样品的单位和人员不固定，为了确保采取样品的正确性，应当采用通用的规范采取和制备方法采取和制备气体样品。

（一）气体分析的特点

气体分析有的根据其物理性质，如密度、热导率、折射率和热值等进行测定；有的根据其化学性质，即与某试剂的反应进行测定。

气体分析与固体、液体物料的分析方法有不同之处。首先因气体质轻而流动性大，不易称重，所以气体分析中常用测量体积的方式来代替称重，按体积计算百分数。测定每种气体的体积时必须记录其温度和压力，并将所有被测气体的体积都校正至同一温度和压力下。对混合气体中某一气体组分的化学分析方法是利用该气体组分的某一种化学特性，即它能与某试剂反应，而其反应生成物又可以为后者吸收，故不再逸出。这样就使原混合气体的体积有所减少，此减少的数值即是被测定气体组分的体积。可燃气体混合物可利用燃烧后其体积的变化或生成物的体积而计算出各组分的含量。

（二）气体试样的采取与制备

气体的取样与其他试样的采取具有相同的重要性，如取样不正确，下一步的分析就无意义了。气体由于其扩散作用，比较容易混匀，但因气体存在的形式不同而使情况复杂。如静态的气体与动态的气体取样方法应有区别。有时气体试样也易于混入杂质：如取样管未充分吹洗，试样中可能混入管中残留的不合乎取样目的的气体；又如连接处不够紧密则易于漏入空气等。

1.取样装置

自气体容器中取样时，可在该容器上装一取样管，用橡胶管使其与准备盛装试样的容器连接。开启取样管的旋塞后，气体因本身压力或借抽吸方法进入试样容器中，或者直接进入气体分析器中。

从气体管路中取样时，可在取样点处插入一支玻璃的、瓷的或金属的取样管［图2-4（a）］。如用金属管，金属应不与气体发生反应。取样管插入管路直径的1/3处，并用橡胶管将此取样管的出口与气体取样容器连接。

取样前，开启取样管的旋塞，用试样充分吹洗取样管及取样容器。气体中如含有机械杂质，在取样容器与取样管间应安装过滤器（如装有玻璃丝的玻璃瓶）。气体的温度不得高于200℃，温度太高则须冷却。取样管的水冷装置如图2-4（b）所示，图中管1、管3、管5互套在一起，外管3常是铁管，管5是铜管，内管1是铁管。冷却用水由支管2进入，沿管5流至尽头，经管3再由支管4流出。管1左端连接插于气体管路中的取样管，右端连接气体取样容器。取样容器的位置应略低于气体管路，以便气体中所含水蒸气凝结流入容器中。取样管不可有凹处和弯处，以免积集冷凝水。连接所用的橡胶管应尽可能短，使内部所连接的两管对紧，并注意各连接处切不可漏气。

图2-5　取样吸气瓶

（a）瓶上有管的吸气瓶；（b）瓶上无管的吸气瓶
1—取样瓶；2—盛流出溶液的瓶；3—取样管； 4—三通旋塞；5—夹子

2.取样方法

（1）在常压下取样　当气体压力近于大气压力时（等于大气压力或者低负压和低正压的状态），常用封闭液改变液面位置，以引入气体试样；若感觉气体压力不足时，可以用流水抽气泵抽取。

①用封闭液取样　大量气体试样的采取用吸气瓶采取如图2-5所示，由两个大玻璃瓶（约5升）组成，瓶1是取样瓶，瓶2用以产生真空，两瓶带夹子的橡胶管相连。先用封闭液——氯化钠或硫酸钠溶液，将瓶1充满至瓶塞，打开夹子5，使溶液流入瓶2，而使气体自3引入。旋转旋塞4，使瓶1与大气相连，然后在夹子5打开的情况下，提升瓶2将气体自旋塞4排入大气中。旋转旋塞4，再使管3与瓶1相连，开始取样，用夹子5调节瓶中液体流出速度，使取样过程在规定的时间内进行（从数分钟至数日）。在取样完毕后，关闭旋塞4和夹子5，将仪器从取样管上取下来，将瓶1送至化验室进行分析，所取试样体积随流入瓶2的封闭液数量而定。在化验室中重新连接瓶1和瓶2，将旋塞4与气体分析器的引气管相连，升高瓶2打开夹子5，即有气体自瓶1排入分析仪器中。

②小量气体试样的采取　可用吸气管（图2-6）取样。将吸气管的一端与一装有封闭液的水准瓶相连，在两端旋塞打开时，将水准瓶提高使液体充满至吸气管的上旋塞，将内部原有气体逐出，关上旋塞。然后将吸气管上端与取样管相连，放低水准瓶，打开旋塞，则气体进入吸气管中，提高水准瓶将吸入气体排出，如此重复3～4次，最后吸入气体关闭旋塞。分析时使吸气管上端与分析仪器的引气管相连，打开旋塞，提高水准瓶将气体逐入于分析仪器中。

③用抽气泵取样　当用封闭液吸入气体法感到压力不足时，可以用流水抽气泵抽取。吸气管上端与流水抽气泵相连，下端与取样管相连（图2-7），将气体抽入。分析时，将吸气管上端与气体分析器的引气管相连，下端插入到气体不在其中溶解的液体中，然后可利用气体分析器中的水准瓶将气体吸入到气体分析器中。

（2）在正压下取样　当气体压力高于大气压力时，只需开放取样管活门，气体即流入气体取样容器中。如压力过大则应在取样管和容器之间接缓冲器。常用的取样容器有球胆、吸气瓶或吸气管。

①球胆　一般可用篮球或排球的球胆。

②吸气瓶或吸气管　吸气瓶即如图2-5的装置而取消瓶2保留瓶1，瓶1与管3之间连接缓冲瓶。瓶1中贮满封闭液，当气体由管3流入，则气体本身压力将瓶1内的水压出，然后用夹子将瓶两端的橡胶管夹住，送至化验室。其后的操作与常压相同。

（3）在负压下取样　气体压力小于大气压力为负压。如负压不太高时，可以用流水抽气泵抽取。当负压时方可用抽空容器取样。此取样器是0.5～3L的各种瓶子（如图2-8），瓶上有旋塞。在取样前，用泵抽出瓶内空气。使压力降至60～100mmHg（1mmHg=133.322Pa），然后关闭旋塞，称出瓶重。至取样地点，将瓶上管子与取样管相连，打开旋塞取样，然后关闭旋塞，称重，前后质量之差即是试样的质量。