七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备
对于一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒。取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。但考虑到采样后在试样处理上所花费的人力、物力等，应该以选用能达到预期准确度的最节约的采样量为原则。
根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可用采样公式表示：
式中 Q——采取平均试样的最小质量，kg；
D——试样中最大颗粒的直径，mm；
K、a——经验（特性）常数，由物料的均匀程度和易破碎程度等决定，可由实验求得。
a值通常为1.8～2.5。地质部门将a值规定为2，则上式变为
常根据物料的有效成分含量及其分布来决定K的取值：①物料组成不复杂，分布均匀（如煤及不含有害混合物的砂石），K=0.05～0.1kg/mm2；②物料组成复杂，但分布均匀并含有贵金属和有害混合物的矿石，K=0.2～0.3kg/mm2；③物料分布不均匀时K=0.3～1kg/mm2，或更大以至3kg/mm2，此时可视物料特征颗粒大小、有效水分的分布及物理性质而定。
例如在采取赤铁矿的平均试样时（赤铁矿的K值为0.06kg/mm2），若此矿石最大颗粒的直径为20mm，则根据上式计算得：
也就是最少要采取24kg试样。这样取得的试样，组成很不均匀，数量又太多，不适宜于直接分析。根据采样公式，试样的最大的粒径越小，最小采样质量越小。如将上述试样最大颗粒破碎至1mm，则Q=0.06×12=0.06（kg）。此时试样的最小采样质量可减至0.06kg。因此，采样后进一步破碎，混合，可减缩试样量而制备适宜于分析用的试样。制备试样一般须经过破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤。
1.破碎和过筛
用机械或人工方法把样品逐步破碎，大致可分为粗碎、中碎和细碎三个阶段。
粗碎：用颚式破碎机将大颗粒试样压碎至通过4～6目筛。
中碎：用盘式粉碎机将粗碎后的试样磨碎至通过20目筛。
细碎：用盘式粉碎机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至通过所要求的筛孔为止。
矿石中，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，在任何一次过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可将粗粒随便丢掉。
筛子一般用由细的铜合金丝制成的标准筛，有一定孔径，常用目数表示筛的规格（表2-6）。
表2-6 标准筛的筛号和孔径
2.混匀和缩分
在样品每次破碎后，用机械（分样器）或人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。这样，样品量就逐渐缩小，便于处理，这个过程称为缩分。
常用的手工缩分方法是“四分法”，如图2-12所示。将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，压成圆饼状，通过中心按十字形切为四等份，弃去任意对角的两份。由于样品中不同粒度，不同密度的颗粒大体上分布均匀，留下样品的量是原样的一半，仍能代表原样的成分。
图2-12 四分法取样图解
缩分的次数不是随意的，在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合采样公式。否则应进一步破碎后再缩分。根据公式Q=KD2，计算不同K值和不同粒度时所需的最小采样质量如表2-7所示。
表2-7 不同粒度、不同K值时的最小采样质量
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2kg/mm2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？
解 当D=6mm时，Q=KD2=0.2×62=7.2（kg），故20kg试样应缩分一次，留下20kg×1/2=10kg。此量大于要求的Q值（7.2kg），仍具有代表性。
破碎过10号筛后，D=2.00mm，Q=0.80kg，将10kg试样连续缩分三次，留下10kg×（1/2）3=1.25kg。此量大于要求的Q值（0.80kg），故仍有代表性。
通常送化验室的试样量为200～500g，试样最后的细度应便于溶样，对于某些较难溶解的试样往往需要研磨至能通过100目甚至200目的细筛。
制备好的试样储存于具有磨口玻璃塞的广口瓶中，瓶外贴好标签，注明试样名称、来源、采样日期、批号等。