化验室化学分析实用手册(第二版)
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一、器皿的洗涤与洗涤液(剂)的配制

1.常用洗涤剂

化学分析实验器皿洗涤的洁净与否,直接影响化验分析结果的准确性和精密度。化验分析实验人员最首要的任务,就是严格认真地洗涤好化验分析实验的器皿。忽视了这个重要环节,就会使分析实验测得的结果不准确,不仅造成分析实验前功尽弃,甚至导致产品报废和资源浪费,使得生产过程不能正常运转,还可能造成停工停产。

玻璃仪器应先使用毛刷和适当的去污剂清洗,然后用自来水冲洗。必要时用适当的洗液清洗。当玻璃仪器上附着的水既不凝聚成水滴也不成股下流,或形成均匀水膜时,即已清洗干净,否则需重新清洗。最后用蒸馏水淋洗三次,除去自来水带来的杂质,烘干后即可使用。

应针对仪器的沾污性质,采用不同洗涤方式,通过化学或物理作用,有效洗涤仪器。要注意在使用各种性质不同的洗涤液洗涤时,一定要先将上一种洗涤液除掉,再用另一种洗涤液洗涤,以免相互作用,使得生成的产物更难洗净。

2.常用洗涤液的配制及应用

常用洗涤液的配制及应用详见表1-1。

表1-1 常用洗涤液的配制及应用

①化学纯(C.P)配制。

使用洗涤液操作须知:

①使用洗涤液前,应先用自来水和毛刷洗刷仪器,尽量控干水,以免浪费洗液。

②洗液用过后,应倒入回收洗液瓶内(以备下次再用),绝不能随便乱倒;当洗液失效时,也绝不能倒入下水道,以免腐蚀管道和造成污染,应倒入废液缸(桶)中,统一进行处理。

③用洗涤液洗过的仪器,应先用自来水冲净,再用纯水润洗仪器内壁2~3次。

④有多种洗涤液具有强氧化剂、强腐蚀性,用时应特别注意防护,防止溅在皮肤和衣服上。

必须指出:一些污垢需用特定的试剂除去。如氧化剂高锰酸钾溶液残存的有色斑痕,用一般洗液不能洗去,可用粗盐酸或其他还原剂洗去。

3.砂芯玻璃滤器的洗涤

新购置的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液,边抽滤边清洗,再用蒸馏水(纯水)洗净。可正置或倒置用水反复抽洗,再用纯水淋洗。然后烘干待用。

对使用过的滤器,可针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水冲洗沉淀物,再用纯水淋洗干净。洗净后的滤器应置于110℃烘箱中烘干,升温和冷却过程都要缓慢进行,以防裂损,然后保存在无尘的柜或有盖的容器(干燥器)中。使用过的滤器如不及时清洗,积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔后很难洗净。砂芯玻璃滤器常用洗涤液见表1-2。

表1-2 砂芯玻璃滤器常用洗涤液

4.吸收池(比色皿)的洗涤

吸收池是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净。根据污染情况,可以用冷的或温热的(40~50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10min左右;也可用硝酸、重铬酸钾洗液(测Cr和紫外区测定时不用)、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用盐酸乙醇溶液[3mol/L盐酸-(1+1)乙醇]洗涤。先用自来水,再用实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水分。如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

光度测定前可用柔软的棉织物或滤纸吸去光学窗面的液珠,用擦镜纸叠为四层轻轻擦拭至透明。

5.特殊的洗涤方法

①水蒸气洗涤法:有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,可安装起来,用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪,使用前用装置本身发生的蒸气处理5min。

②测定微量元素用的玻璃器皿,应用10%的硝酸溶液浸泡8h以上,然后用纯水洗净。

③测定分析水中微量有机物的仪器,可用铬酸洗液浸泡15min以上,然后用自来水、纯水洗净。

④用于环境样品中痕量物质提取的索氏提取器,在分析样品前,先用己烷和乙醚分别回流3~4h。

⑤有细菌的器皿,可在170℃用热空气灭菌2h。

⑥严重污染的器皿,可置于高温炉中于400℃加热15~30min。

注意事项:

①测定磷的仪器,不可用含有磷酸盐的试剂(药品)洗液来洗涤。

②测定铬、锰的仪器,不可用铬酸洗液、高锰酸钾洗液来洗涤。

③测定铁用的玻璃器皿,不能用铁丝柄毛刷刷洗。

④测定锌、铁用的玻璃仪器,酸洗后不能用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤。