三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算
微量分析用元素与离子标准溶液,也称比色分析用标准溶液,又称杂质标准溶液。以此溶液来制备具有准确浓度的一系列元素与离子的溶液,应用于样品与标准溶液比较颜色或浊度大小,如比色法、原子吸收法等的分析,用以测定物质成分中的杂质含量。常用浓度单位为mg/mL、μg/mL等。
(一)一般规定
①配制溶液所用水及稀释剂,在未注明其他要求时,应符合GB/T 6682—2008中三级水规格。
②配制溶液所用的化学试剂,应是基准物或分析纯以上的试剂。
③配制溶液所用的分析天平、砝码、容量瓶、移液管(吸液管)等均需校验。
④取用时应用移液管量取。每次取用量不得少于0.05mL;当取用量少于0.05mL时,应将标准溶液于使用前稀释。
⑤配制浓度低于0.1mg/mL的标准溶液,应在临用前用较浓的标准溶液在容量瓶中稀释而成。
⑥溶液不宜存放太长时间,保存期一般为一个月,当出现浑浊或沉淀产生时,即表明该溶液已失效,应予废弃。
⑦用稀释法由浓溶液配制稀溶液时,应于15~20℃下进行。
(二)配制和计算
配制微量分析用元素与离子标准溶液应按下面公式计算所需试剂的用量,溶解后在容量瓶中稀释成一定体积,摇匀即成。
式中 m——取试剂的质量,g;
ρ——欲配制元素或离子溶液的质量浓度,mg/mL;
V——欲配制元素或离子溶液的体积,mL;
f——试剂中欲配组分所占质量分数。
例7-6 欲配制0.1mg/mL As标准液1000mL,应取As2O3多少克?如何配制?
解 As的原子量Ar(As)=74.9216,As2O3的分子量Mr(As2O3)=197.84。所以有:
配制方法:准确称取分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.3929g,溶于水中,加入几滴硫酸(H2SO4),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即成。
(三)微量分析用元素与离子标准溶液配制
微量分析用元素与离子标准溶液配制详见表7-1。
表7-1 微量分析用元素与离子标准溶液配制速查表
(四)国标元素标准溶液
当今已有瓶装(50mL/瓶)的标准元素溶液出售,给分析实验工作提供了方便条件。
现将标准实物元素溶液介绍如表7-2。
表7-2 标准实物元素溶液
注:表中元素标准溶液由国家钢铁材料测试中心,钢铁研究总院研制,北京市华仪冶金技贸公司经销。