2.4　菊粉的生产方法

早在二十世纪已有人尝试着提纯菊粉，利用醋酸铅沉淀菊粉提取液中的杂质并用乙醇沉淀菊粉，在小规模范围内取得了理想的效果。为了更为经济有效地提取菊粉，目前提取菊粉通常分三步：先热水浸提，再进一步纯化，最后喷雾干燥获得纯菊粉。主要工艺流程如图2-2所示。

图2-2　菊粉生产工艺流程图

热水抽提：近几十年来，随着新发明、新设备及新技术不断涌现，极大地推动了菊粉工业化生产的发展。菊粉生产第一阶段的浸提工艺对整个菊粉提取率及精制有着重要影响，有学者采用微波、超声、罐组式动态逆流提取等技术辅助提取，不但可以提高浸提效率还节省时间。有研究者利用超声辅助提取菊粉，当提取温度为70℃，料液比1:20，时间30min，超声功率160W时，超声波法比传统热水提取菊粉得率提高20.97%。也有研究者利用微波辅助提取菊粉也得到理想的效果，当料液比1:18，功率400W，作用时间270s，95℃条件下提取40min，菊粉提取率高达99%。还有研究者结合中药罐式提取，采用三级逆流提取也取得了理想效果。虽然这些仅为实验室理论成果，但也为菊粉工业生产提供了理论依据和参考。

过滤提纯：在菊粉精制工艺中，过滤提纯是精制工艺的第一个环节，主要是去除一些大分子杂质，包括蛋白质、果胶、纤维和一些细胞碎片等。工业上应用较多的是石灰乳-磷酸法、加石灰乳充二氧化碳法（简称加灰充碳法）、有机溶剂沉淀法、酶解法等。根据所提取多糖的不同性质，可选取不同的方法。菊粉粗提液中含有蛋白质、果胶、色素及各种矿物质盐等杂质，需进行纯化。菊粉粗提液采用石灰乳-磷酸法除杂澄清效果较好，石灰乳-磷酸法对菊粉粗提液除杂的最佳工艺条件为pH=12.0，温度60℃，时间10min。在此最佳条件下体系的透光率从46.5%上升到87.3%，蛋白质含量从0.024mg/mL减少到0.003mg/mL，蛋白质几乎全部脱除，菊粉损失率为4.97%。

脱色：菊粉提取液的颜色呈现赤色或红褐色，说明提取液中含有色素等物质，包括酚类物质、焦糖化色素、美拉德反应产生的类黑色素以及糖降解色素等。在溶液中，色素分子呈电离状态，带负电荷，因此可以用活性炭吸附法，或者离子交换的方法将色素吸附、交换除去。菊粉的脱色方法主要是活性炭吸附法、树脂法和双氧水法等。其中活性炭吸附法不能将色素全部除去，而且菊粉损失率较高；双氧水法具有强氧化性，容易使菊粉降解，结构发生改变；树脂脱色是目前新发展的一种脱色方法，它的吸附量大，吸附速率高，而且可回收利用。

脱盐：菊粉提取液中的非糖分，大部分都以离子状态存在，无机物和有机酸绝大部分可离解，各种有机胶体和有色物质在一般情况下也带电荷（主要带负电），因此它们绝大部分可与离子交换树脂结合而分离除去。

酶解法：在处理液中加入蛋白酶、果胶酶或两者的混合物，在一定条件下，利用酶的专一性水解作用，把果胶和蛋白质水解成小分子。根据天然物提取液中杂质的种类和性质，有针对性地采用相应的酶，将这些杂质分解或除去，以改善液体产品的澄清度，提高产品的稳定性。由于酶反应具有高度专一性，决定了酶解法除杂的高效性。

喷雾干燥：菊粉易吸潮，对干燥温度要求较高，其干燥工艺的要求相对于一般物料而言更为严格。菊粉干燥工艺及设备的优劣将直接影响到设备能耗，产品的营养成分、色泽、口感及其生物活性等。菊芋菊粉喷雾干燥的优化工艺条件为进口温度190℃，出口温度105℃，进料浓度140g/L。但由于粘壁现象，导致这一阶段菊粉回收率为89.5%。通过喷雾干燥制得的菊芋菊粉粉末性状好，颜色浅，水分含量低仅为3.40%，易于保存。