第二章 有机硅在中国的发展
建国初期，有机硅在世界上尚是十分新的材料。中国很需要有机硅材料，但当时西方国家设有“巴黎统筹会”，审查他们出口到中国的商品。只要涉及国防、武器以及与高新技术有关的物资，即使出高价也是买不到手的。所以在建国初期，中国人就开始自力更生开发有机硅。
逐渐，中国人越来越清楚国外的一些有机硅跨国公司只卖普通产品，不卖高档产品和生产技术。他们的目的是要扩展其产品在中国市场上最大的销售份额，不仅仅是力求利润最大化，而且要抑制中国有机硅工业的发展。因此，中国人也越来越明白要发展中国的有机硅工业只有依靠自己力量，走自力更生的路。否则中国的有机硅工业的命运会被跨国公司所左右。
回顾中国60多年来的有机硅发展过程，虽然稍嫌缓慢，但完全是依靠自己的力量一步一步发展起来的。老一代的有机硅从业者开发成功了最基本的原料甲基氯硅烷、硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂等；现在新一代从业者也在努力研发、创新之中。
中国人发展有机硅工业的过程可以分为探索期、初创期、发展期和蓬勃发展期。
第一节 中国有机硅工业的探索期
（一）文献资料的准备
新中国成立初期，国家对有机硅材料就有需要。1951年国家下达任务给重工业部北京化工试验所（后来原黄海化学研究社也并入该所），为朝鲜战场研究防止发报机等电器在山洞里受潮的有机硅防潮涂料。当时该所的杜春晏所长给杨大海工程师（1921～1990年，见右侧照片）一本有关有机硅的专书，并成立了以杨大海同志为组长的有机硅课题组。当时组里有十多位组员。组长本人留学日本，还有1951年刚毕业于上海同济大学、既懂英语又懂德语的杨冬麟，懂英语的戴莲茹，懂俄语的陈演汉等，技术力量很强。由于大家都懂得研究工作应遵循的规律，受过正规的训练，而且底蕴比较好，所以十分重视文献资料。在组长带领下，他们做了大量的、深邃的日文、英文和俄文的文献收集和整理工作，对世界上的有机硅学科有了概括的了解。随后就进行合成有机硅防潮涂料的探索实验工作。
与此同时，陳演汉将译自俄文的多篇论文编成一本译文集《矽有机化合物》，由科学出版社出版，此书应是我国最早出版的中文有机硅译文集。
由于朝鲜战争结束，且这个试验所要整体搬迁到沈阳与原东北人民政府化工局实验室和浙江杭州一个从事化肥研究的单位合并成立沈阳化工综合试验所，所以在北京的工作暂告一段落。
（二）探索合成乙基氯硅烷
北京化工试验所从北京搬迁到沈阳时，有机硅课题组搬迁到沈阳的人员并不多，只有杨冬麟、刘广林、温金诺、李门楼等几位。他们虽然人数不多，但有机硅仍是塑料室的一个独立课题组，组长为杨冬麟同志。
由于在北京时有机硅课题组曾做过大量文献调查和探索实验，课题组成员都认识到有机硅对国民经济的作用重大，是很有前景的材料。虽然人员不多，但工作仍很认真地做着。
当时从E.G. Rochow著的《Introduction to the Chemistry of Silicones》等一些专著中知道西方国家的有机硅重点是基于甲基氯硅烷出发的产品上。知道当时世界上的有机硅产品有两大系列：聚甲基硅氧烷和聚乙基硅氧烷。前苏联走的是乙基系列路线、西方走的是甲基系列路线，两个系列各有特色。当时也已经知道甲基系列的硅油、硅橡胶产品比乙基系列的耐热性好，从长远看应该走甲基路线。
合成甲基氯硅烷要用氯甲烷做原料，氯甲烷的沸点低。当时国内市场上没有氯甲烷商品，要在实验室里自行制取也缺少必要的条件，课题组决定先用沸点较氯甲烷高的氯乙烷合成乙基氯硅烷进行试探，于是沈阳化工综合试验所塑料室有机硅组开始在固定床中，用硅铜合金作催化剂探索合成乙基氯硅烷。经过努力，1954年，乙基氯硅烷从小小的立式固定床中比较顺利地合成出来，探索试验获得了成功。当时也将精馏所得的二乙基二氯硅烷等单体提供给南京的一些电子工厂使用。
第二节 中国有机硅工业的初创期
（一）中国第一个有机硅产品——耐500℃高温的涂料问世
1955年，国家要求沈阳化工综合试验所（1956年成立化学工业部后改名为化工部沈阳化工研究院）仿制耐500℃高温的有机硅涂料，提供给飞机制造厂用于引进的苏式米格喷气飞机的尾喷管上。根据不很详尽的技术信息，此涂料要用正硅酸乙酯做原料与镁及氯苯合成苯基乙氧基硅烷，然后水解缩聚，再与聚酯树脂、铝粉混配。合成的方法不同于一般要用易燃的乙醚等极性溶剂的经典的格氏法，而是用大量的正硅酸乙酯做反应介质兼溶剂。仿制工作牵涉的工艺过程比较多，在组长杨冬麟同志（1927～2003年，见右侧照片）安排下，苏家齐、刘静萍、王淮云、郝瑞霞等分头进行工作。
当时市场上没有正硅酸乙酯，必须从四氯化硅与乙醇酯化做起。而四氯化硅也没有商品出售，于是不得不从硅铁氯化开始。组长分配笔者合成四氯化硅，于是在实验室内用瓷管装入硅铁通氯气进行氯化反应。为了获得一定量的四氯化硅，在一间实验室里的多个实验桌上装了好几套瓷管同时工作。说起来反应并不复杂，但氯化反应中会生成堵塞管道的三氯化铁，经常要疏通。还由于连接用的普通橡胶塞和橡胶管等不耐氯气腐蚀，要戴着防毒面具进行更换。有时汗水水汽凝结在护目镜上，影响操作，而不得不摘下面具憋住呼吸进行操作。实验室的通风装置负荷小，屋里经常充斥着腐蚀性极强的氯气，使穿着的用直接染料刚果红染的衣裤都熏成了蓝色。
四氯化硅的酯化由苏家齐、刘静萍等制备。在制得一定量的原料后大家再轮班用格氏法合成苯基乙氧基硅烷，然后进行水解、缩聚，就这样一步一步直到耐高温涂料的制作完成。在试制过程中遇到漆膜冲击强度不达标的问题，刘广林同志发现与试样制备有关，最终比较顺利地完成了实验室内的试制任务。
（二） 国内第一个有机硅生产车间
完成耐高温有机硅涂料实验室试制工作后，徐世涛总工程师将此项目安排在院内208车间进行中间试验。在车间领导昝景芳、安邦魁组织下及车间技术人员杨立德、韩振山、冉高泽、冯兆祥和车间机械员赵文林及工人师傅们共同努力下，在车间很快建立起来中间试验装置。
但是开车却充满着艰辛，首先是四氯化硅合成炉的材质问题，开始用石英的，后来用钢铁的，合成反应也与在实验室里那样经常出现三氯化铁堵塞反应炉问题。因氯化反应是放热的，在温度很高的反应炉中，很难处理，必须要用铁棍捅，环境的恶劣可想而知。
在格氏法合成苯基乙氧基硅烷时，因是放热反应，要十分细心地控制好温度。有一次因温度失控而导致爆炸，气浪将车间的屋顶也炸裂了，所幸没有伤人。就这样在208车间合成出了四氯化硅、正硅酸乙酯、苯基乙氧基硅烷等中间原料，最终生产出中国第一个有机硅产品——耐500℃高温的涂料，能大批量提供给飞机制造厂。
208车间生产的正硅酸乙酯也是飞机发动机工厂精密铸造涡轮翼片翻砂时用的型砂黏结剂的原料。
（三）初创期工业部门首要任务是开发合成用的有机硅单体
20世纪50年代，国家的电器制造行业迫切需要有特殊性能的有机硅材料以发展高性能的电器；在制造潜艇、飞机时，在狭小的空间中就需要性能可靠的耐热硅橡胶电线、电缆，及能耐受180℃高温的H级绝缘的电动机等。因为用有机硅材料绝缘的电缆和电动机不仅能短时间耐受高温，即使受热破坏成硅的氧化物也是安全的，所以H级有机硅绝缘材料是电器部门急需的材料。既耐高温（180℃）又耐低温（-55℃）的有机硅润滑油、润滑脂是航空部门不可缺少的材料。
这些硅油、硅橡胶、硅树脂都需要有机硅单体原料。有机硅产品涉及的单体很多，根据产品的性能要求，在硅原子上连接的有机基团可以是饱和的甲基、乙基、长链烷烃、不饱和的烯烃，可以是苯基等芳香族基团，也可以是耐油、耐溶剂的氟碳基团等。合成各种各样的有机硅产品是一门大有学问的学科。
曾在北京化工试验所担任过有机硅课题组组长的杨大海同志在搬迁时，因照顾夫妻关系没有到沈阳。但他对有机硅十分熟悉和热爱，他知道国家的急需，于是他毅然决然于1955年从天津调到地处东北的沈阳化工综合试验所重操旧业——有机硅。他一到沈阳就带领笔者、刘广林等数人商讨开发合成用的有机硅单体。
（四）选择甲基氯硅烷作为合成硅油、硅橡胶的最基本单体
制造硅油和硅橡胶需要大量纯净的二官能的单体。当时可以考虑的是走乙基系列路线，继续合成二乙基二氯硅烷。原因之一是原料氯乙烷的沸点比氯甲烷高；之二是生产的主产物二乙基二氯硅烷的沸点（沸点129℃）与其同系物乙基三氯硅烷的沸点（沸点97.9℃）有约30℃的差距，易于分离，容易获得较纯的二乙基二氯硅烷。但是考虑到一个硅原子上有两个碳原子的乙基的耐热性不如一个碳原子的甲基。所以还是选择性能好的甲基系列的路线。
但从选择甲基氯硅烷单体合成到高聚物的制取有很多技术关键需要解决。当时预计到的比较难的技术问题，如合成甲基氯硅烷采用什么样的高效催化剂才能保证二甲基二氯硅烷的选择性高，再就是气固相放热反应采用何种形式的反应器等，这些都是外国公司的技术秘密。再就是一甲基三氯硅烷的沸点（66.1℃）与二甲基二氯硅烷的沸点（70.2℃）相差只有4.1℃，要制得纯净的二甲基二氯硅烷在当时的条件下有极大的难度。
在杨大海工程师领导下，经过技术路线比较和技术经济分析，决定迎难而上。在实际工作中总结出硅粉在氯化亚铜催化剂存在下，于螺带式搅拌反应器中通氯甲烷进行合成的路线虽然比较复杂但还是可行的。反应启动阶段氯化亚铜与硅作用，还原出来的新生铜分布在硅粉上比较新鲜，也比较均匀，催化作用应该比较好；螺带式搅拌反应器能使反应介质的热传导比较均匀。为了早日得到甲基氯硅烷和纯净的二甲基二氯硅烷，尽快创造实验条件开展试验。在机修车间老师傅们的努力下，小型螺带式搅拌反应器制造出来了。
但试验工作不是一帆风顺的，影响关键组分二甲基二氯硅烷含量的因素很多，如原料硅的品位和催化剂选择及活性等都花了很多试验时间。在实验室内要将小型螺带式搅拌反应器的整体反应温度保持恒定、不使过热也不是一件容易的事。在专题组人员不断改进和精心操作下，微黄色、有强烈刺激味的甲基氯硅烷终于出现在收集槽中，合成反应获得了初步成功。随后，通过一系列的重复、验证、条件试验，确定了比较优化的工艺条件。
在实验室里要将沸点差只有4.1℃的一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷进行分离在当时也是个大难题，因为当时单体数量实在太少。开始，是靠测定生成的甲基氯硅烷混合单体的氯含量来大致判断反应的好坏，后来在单体的量稍多的情况下，改用精密分馏，将所得的各个馏分进行含氯量测定的办法，于是先制作一个用手工绕制的玻丝螺旋填料填充的精密精馏塔，将每次合成所得的单体进行精馏，结合氯含量分析，具体了解二甲基二氯硅烷馏分的质量和数量以知道合成反应的结果。当时没有色谱仪，只能合成一次精馏一次，分析多次以判断合成试验的结果，这样既费时又费力的操作着实费了不少工夫。
（五）208车间建立甲基氯硅烷合成工段
在实验室工作获得成功后，院领导决定在208车间新建一个甲基氯硅烷单体工段。由杨大海工程师担任208车间车间长。单体工段包括氯甲烷合成、搅拌床甲基氯硅烷合成、甲基氯硅烷精馏。单体工段中除了氯甲烷合成用的搪瓷釜和将气态氯甲烷加压液化收集进钢瓶的压力泵外其余全是非标设备，为了早日获得甲基氯硅烷，众多的非标设备在机修车间师傅们努力下迅速制造出来，很快在车间内建起了包括氯甲烷合成、搅拌床与精馏塔等一整套中试装置。
由于在实验室的试验工作做得比较细致，对所需原料的规格摸得比较清楚，如当时用的硅要采购抚顺301厂生产的、有害杂质比较少的0级硅。氯化亚铜是兄弟车间生产的，颜色是灰白色的、没有绿色二价铜的、质量有保证的、高纯度的氯化亚铜。
但中间试验也不是一蹴而就的，虽然在原料方面质量比较好，合成试验进行得比较顺利，但是原料氯甲烷的合成却是麻烦不断。因为氯甲烷是用甲醇在氯化锌存在下加热通氯化氢的气液相反应。氯化氢在热的、有水的环境中腐蚀性很强。从搪瓷釜出口处将生成的气态氯甲烷引到冷却槽的管子腐蚀十分严重。当时没有合适的耐腐蚀材料，连纯的紫铜管也耐不了多少时间，严重影响反应的正常进行。
1957年笔者与来自北京大学的幸松民、来自成都工学院的吴盛全、来自武汉大学的魏清培等新毕业的大学生们和有经验的老工人孟庆仁、姜仁智等师傅共同努力下，完成了甲基氯硅烷（包括氯甲烷）中间试验。当每次合成能得到好几十公斤的甲基氯硅烷时大家十分高兴。从中间试验所得的结果，认定208车间甲基氯硅烷工段的试验装置及工艺，可以作为日后进一步放大生产的依据。甲基氯硅烷的中间试验终于在杨大海工程师领导下圆满地完成了。
（六）质量符合硅油、硅橡胶制取要求的二甲基二氯硅烷问世
1958年我国正在试制一种新型号的飞机，需要有机硅润滑油和润滑脂，因此必须试制出硅油。合成硅油时如同合成其他高分子材料一样必须要有十分纯净的二甲基二氯硅烷，如果纯度不高，混有三官能单体，就会胶凝，做不成线型的硅油。于是就在车间里安装一套精馏塔，用精馏出的纯净二甲基二氯硅烷制得一批符合要求的甲基硅油，并按要求送到在北京的石油科学研究院供他们试制航空润滑油与脂。事实表明获得的单体纯度是高的，符合合成硅油的要求。
与此同时，在试制硅油的过程中，也试制出少量的硅橡胶。
（七）获国家发明证书的“电跃205”
如前所述，在208车间已能用格氏法生产出耐高温涂料中用的苯基乙氧基硅烷。当208车间又能用直接法生产出二甲基二氯硅烷等单体时，杨冬麟同志等就用从两种不同工艺制得的两种不同单体合成硅树脂，还筛选出一定的甲基与苯基的比例，创制出嵌段共聚的甲基苯基聚硅氧烷。试制得到的有机硅树脂柔性好，耐高温，可以用作电绝缘树脂，当时定名为“电跃205”，同时还试制出“电跃”240、281、282、283、284等。当时哈尔滨电机厂曾将这些有机硅电绝缘树脂用于当时第一台最大的30000 kW·h氢气内冷的汽轮发电机上作绝缘材料，“电跃205”此后一直被某些军工单位所青睐和使用。1959年，用文献中没有报道的工艺制成的“电跃205”获得国家发明证书（发字0018号）。
1958年，杨冬麟、杨大海两位根据经验和体会，编著了《有机硅高聚物的特性及其应用》一书，该书由化学工业出版社出版。此书虽然篇幅不大，却是第一本既有原理、工艺，又有中国人在有机硅领域成就实例的专著。
（八）沈阳有机硅现场交流会
鉴于沈阳化工研究院（一度称为北京化工研究院沈阳分院）开发的有机硅和环氧树脂在当时是各行各业都十分需要的新型合成材料，国家科委和化工部决定于1958年9月在沈阳化工研究院召开 “有机硅与环氧树脂现场交流会”，邀请国内有关单位参加。因1958年开始“大跃进”。又加上环氧树脂和有机硅当时在国际和国内都是很新的合成材料，所以上海、天津、西安、哈尔滨等地的化工厂、树脂厂、绝缘材料厂、油漆厂等出席会议的代表十分踊跃，人数有数十人之多。
会上沈阳化工研究院向到会的代表发放208车间所有有机硅产品及其原料中间体，即四氯化硅、正硅酸乙酯、耐高温涂料、甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等的生产工艺资料，以及一定规模的生产车间设计图纸等技术文件，向全国推广，使各单位拿回去就可以参考使用。会后，上海、济南、蚌埠、天津、西安、哈尔滨、武汉、吉林、广州等地都先后行动起来。有的地方很快就建起了直径400mm的搅拌床并投入生产，说明沈阳现场交流会对中国有机硅工业的发展起了很大的促进作用。
第三节 中国有机硅工业的发展期
中国有机硅工业发展期的主要工作内容是在完善搅拌床合成甲基氯硅烷的工艺同时开展流化床工艺的研发。
（一）完善合成甲基氯硅烷搅拌床的工艺
沈阳的现场交流会后，人们看到了希望，知道可以用比较简单的搅拌床来暂时解决中国的甲基氯硅烷的严重短缺，满足急迫的需要。如前所述，从20世纪50年代末开始，上海、北京、吉林、江苏、江西等地纷纷建起直径400 mm的搅拌床生产甲基氯硅烷和苯基氯硅烷。
原上海树脂厂在中国较早地建成了400mm直径的搅拌床，生产甲基氯硅烷单体，是当时国内最早能批量提供甲基氯硅烷单体的企业。借助于400mm直径的搅拌床生产的甲基氯硅烷单体，上海地区巧妙地运用“迂回战术”，较其他单位比较早地获得纯净的八甲基环四硅氧烷，从而制备出甲基硅橡胶以及硅油等一系列有机硅产品，使上海树脂厂较早地成为中国第一个有机硅全能工厂。
虽然中国的有机硅工业进入了发展期，但全国的搅拌床大多为400mm直径的，全国一度多达40多台，但这样规模的装置基本上都是年产数百吨的单体，仍远远不能满足需要。
当时还有一些其他问题影响合成效果。比如反应生成物中二甲基二氯硅烷的含量不高的问题是由于各地所用的原料质量和工艺条件上的不同，例如：除了硅的品质差别很大外，当时有机硅单体生产企业，都没有正规的、配套的氯甲烷生产装置。而是依靠汽车、火车运送大量钢瓶到农药厂购买其副产氯甲烷。有的厂对来自农药厂的氯甲烷粗品没有认真精制，这样混杂在氯甲烷中的残留农药会使催化剂中毒而影响合成，所以反应的结果会有很大差别。这些因素致使有的单位得到的反应生成物中关键组分二甲基二氯硅烷的含量甚至不到40%，这是很不经济的。
根据原化工部的意见，从沈阳搬迁到北京的有机硅专业在北京化工研究院成立了研究室和有机硅车间，车间的任务是开发甲基氯硅烷等有机硅单体合成工艺及产业化；研究室是研发有机硅树脂及特种有机硅材料。据此，北京化工研究院化五车间的幸松民、赵应慧、刘广林等从1960年起就展开搅拌床工艺提高二甲基二氯硅烷含量的研究，经过上百次的试验，确定了氯化亚铜-锌催化剂体系有良好的效果。1961年9月国家科委刘西尧副主任和化工部李苏副部长在上海召开的全国有机硅技术交流会上对此技术成果作了介绍和推广，同时要求进一步提高二甲基二氯硅烷的含量。1962年，上海树脂厂的郑善忠、叶辰、张宪甫等使用这一催化体系于新的400mm的搅拌床中，将二甲基二氯硅烷的含量提高到60%，通过了化工部一局的鉴定。1964年，北京化工研究院幸松民、赵应慧、王淮云等的研究工作又使催化用的铜用量降低了一半，通过了化工部的鉴定。
（二）中国第一台直径400mm流化床直接法合成甲基氯硅烷工业试验装置
1960年笔者在前苏联得知他们是用流化床合成甲基氯硅烷的。此前，这一高效的合成反应器不曾用在中国的有机硅工业中。1963年北京化工研究院需要三氯硅烷合成乙烯基三氯硅烷，就尝试用流化床工艺，并与生产电石法聚氯乙烯的北京化工二厂合作，利用北京化工二厂的干燥氯化氢气体用流化床工艺成功地合成了三氯硅烷，使业界对流化床有了认识。
由于国家急需甲基氯硅烷，业界认为必须走开发流化床工艺这条新路。1966年，化工部二局杨光启处长拍板决定开发流化床工艺合成甲基氯硅烷。北京化工研究院派王淮云到天津油漆厂先进行小直径流化床试验。1968年化工部拨款在上海树脂厂建立直径为400mm的流化床，开发甲基氯硅烷合成工艺，项目由该厂杨永枋负责。
后来该项目与北京化工研究院迁到四川富顺的晨光化工研究院合作。晨光院参加协作的有幸松民、毛履铭、成庆祥、赵家骥、黄明辉、叶联诗、陈其阳、刘业成、张玉英等十余人。他们与上海树脂厂的杨永枋、何北超、张慧珍等及工人师傅数十人共同开发全国第一台合成甲基氯硅烷的流化床。
当时，许多条件不理想或不具备，种种不利因素给试验工作带来严重的影响。气固相合成甲基氯硅烷的流化床工艺十分复杂，单体中的主馏分二甲基二氯硅烷的含量高低与所用的硅、氯甲烷的纯度和催化体系以及床的结构、反应温度的控制等都有密切关系。当时国内工业硅粉杂质多，质量差。另一个重要原料氯甲烷来自生产农药敌百虫的副产物，纯度低、水分高，含硫酸、有机杂质多。两大主要原料均不符合要求，故连续反应波动极大。
他们研发设计净化氯甲烷的流程装置，在上海树脂厂机修工人师傅努力下，自己动手安装建立了回收氯甲烷净化流程，攻克了难关。烘硅粉的烟道气是试验人员自己动手烧煤灶产生。为确保试验进行，不停车的抢修成了家常便饭，在现场，单体、氯甲烷、氯化氢、粉尘弥漫，没有防毒面具就用湿毛巾捂着嘴鼻抢修，腐蚀性气体经常灼痛皮肤、腐蚀衣服。在更换过滤器滤袋时，试验人员还要冒着高活性的触体接触空气自燃和被烧灼的危险。由于试验的内容多，反应周期长，要不停地搬动、拆装换瓶，所以参试人员的劳动强度很大，而且又脏又累。一个班下来都已疲惫不堪。脸上身上沾满乌黑粉尘和油污是常事。
经过数十人3年多的艰苦奋战，完全依靠自力更生、研究院所与工厂相结合，攻克了流化床结块这这一“拦路虎”。最后流化床能连续运转数百小时，平均产能相当于同直径搅拌床的6～8倍。
最后，二甲基二氯硅烷的选择性、原料消耗定额、运行周期等达到预定目标，于1971年9月在上海通过部级鉴定。中国第一台合成甲基氯硅烷流化床工艺在两单位有关人员共同努力下终于宣告开发成功！即上海树脂厂和晨光化工研究院的全体试验人员用心血和汗水书写下了中国有机硅历史上意义深远的一页。该工业试验项目的成功，奠定了国内流化床直接法合成甲基氯硅烷的技术基础，为日后扩大国内单体生产能力开辟了道路，是我国有机硅工业发展史上的重要里程碑，是值得中国人引以为自豪的业绩。
鉴定验收之后，以此技术为基础，上海树脂厂又相继立项建设直径600mm流化床生产装置。攻关小组为晨光化工研究院二分厂设计直径为700mm、900mm的流化床生产装置。它有力地证明了，当年我们坚持独立自主、自力更生，不等不靠走自主发展之路的方针是完全正确的，中国人民有能力打破技术壁垒。这对今后自主创新、项目攻关都是十分有益的启示。
此后，上海树脂厂、吉林化工公司研究院、哈尔滨绝缘材料厂、北京化工二厂、沈阳胶管厂、天津油漆厂、南京油漆厂、西安油漆厂、西安绝缘材料厂、天津东风橡胶厂、杭州永明树脂厂等先后建起流化床共数十台，为解决我国甲基氯硅烷的急需立下了汗马功劳。
（三）乳化塔分馏甲基氯硅烷
在搅拌床合成甲基氯硅烷初期，所能得到的单体量比较少，无法建立一套由多个精馏塔组成的分离单体的塔群以分离组分十分复杂的混合单体。当时前苏联报道有一种乳化塔可以高效分离多组分的混合液，其特点是只需一个塔，可以将多种组分的混合液分离成为纯度很高的单个组分。沈阳化工研究院的高剑虹、北京化工研究院黄煜康等先后开发过精馏甲基氯硅烷单体的乳化塔。北京化工研究院黄煜康等曾到上海树脂厂和吉化公司实地应用并获得成功。如在吉化公司用6mm的磁环填料的乳化塔，在乳化状态下操作，实现了主要馏分99.99%的纯度。但用乳化塔时的操作情况常会因外界条件变化而波动，出现运行不稳定情况，这是乳化塔的一个致命缺点。后来甲基氯硅烷数量多了，就改用塔群精馏单体，乳化塔就完成了历史使命。
（四）甲基氯硅烷副产物的综合利用
在用塔群精馏甲基氯硅烷过程中，会产生一定量的过渡馏分、高低沸物。随着甲基氯硅烷生产规模的扩大，这些副产物会越积越多，从而造成环境污染和设备损坏。20世纪60年代初至60年代中，上海树脂厂郑善忠和有机硅车间的工程技术人员、工人师傅共同努力、巧妙构思，以上述副产物为主要原料，采用水解、醇解同时进行的工艺路线先后试制成功284，284P，甲基支链型烷氧基硅油和821甲基支链型含氢烷氧基硅油及852水溶性有机硅建筑防水剂等系列带有活性基团的有机硅新产品。该厂很快将这些产品推广到印染、制药、化工、涂料、皮革、造纸、纺织、建筑等行业作为消泡剂、脱模剂、防潮防水处理剂；皮革、纺织品整理剂、建筑物及大型水泥下水管道防堵塞处理剂等。随着应用量的增长，产品出现供不应求，库存副产物全部被用光。国内同行纷纷前去学习，很快在行业内推广。成功地解决了甲基氯硅烷精馏过程中产生的高低沸物、过渡馏分综合利用问题。
（五）吉化公司为开发硅橡胶于1973年建成400mm直径流化床合成甲基氯硅烷
化工部为加快有机硅特别是硅橡胶的工业化进程，开发出军工需要的硅橡胶产品。他们选中既有研究院、又有设计院和生产车间的大企业——吉林化学工业公司。这样不仅具有实验室科学研究的条件，也有中间试验和进一步扩大生产的条件。这样齐全、优越的体系在当时的上海、北京等地区是不具备的。
为试制硅橡胶必须要有甲基氯硅烷单体。虽然吉化公司研究院建有合成甲基氯硅烷的搅拌床，但搅拌床的工艺效率差，能力低，满足不了需要。为配套单体连续水解、连续裂解、连续聚合的100吨/年装置的能力，按当时上海树脂厂的一套直径400mm流化床合成甲基氯硅烷的图纸，在吉化公司研究院新建了一套直径400mm的流化床装置，1973年建成。技术负责人是刘旭东，技术人员有阎世城、张长源等。
流化床建成后首先是打通流程，在流程改进、调整的过程中流化床反应情况不是很好。飞温、结块，产品中二甲基二氯硅烷的含量很低，很长时间没有获得解决。1974年技术负责人刘旭东调到星火化工厂去后改由阎世城担任。阎世城等经过努力，想了各种办法，反复“折腾”了多年。针对当时直筒式的流化床，硅粉和氯甲烷从床底部进床，原料新鲜，浓度高，反应速率快，放热多，床底部易于飞温、结块，他们采取两条措施：① 高气速，表观气速0.3m/s；② 半锥床，可使床底部气速高些，传热好些。到20世纪70年代后期解决了底部飞温、结块的问题，使流化床得以顺利运行。
在他们多年努力下，达到了化工部下达的各项指标。吉化公司研究院有机硅400 mm常压流化床的成果于1978年12月得到化工部的认可。
（六） 国家有关部门引领中国有机硅工业发展的措施
从20世纪50年代末开始，经过10多年从搅拌床到流化床直接合成甲基氯硅烷的摸索成功，使业界又看到了希望。在改革开放年代到来后，国内业界在与外国有机硅公司交流中看到了差距。认识到我国要发展有机硅工业必须急起直追，为此首先要大力发展大型流化床技术。很重视中国有机硅工业发展的国家科委、国家计委、国家经委和化工部等在20世纪80年代初都以实际行动引领了中国有机硅工业的发展。
（七）七省市有机硅材料及其制品的巡回展览
20世纪80年代初，有机硅在中国已经不是十分短缺的产品了。国家提出军需产品“寓军于民”的方针，将发展有机硅建立在开拓非军工用途上。于是国家计委和化工部为使有机硅材料能进一步推广应用，组织了一次很大规模的全国有机硅材料及其制品的七省市巡回展览，广泛宣传。展览会上不仅展出由各个从事有机硅开发的研究院所、工厂企业提供的各种有机硅油、硅橡胶、硅树脂以及有机硅消泡剂等；还有早期应用有机硅材料的制品实物，如：能治疗肺水肿的硅油气雾剂，能使蔬菜保鲜的有机硅气调膜等。展览先后在成都、上海、天津、西安等7个城市巡回举办，同时印发了大量介绍有机硅性能的资料并举办学术报告会，大大地激发了国民经济各部门对有机硅材料的兴趣和关注。
（八）国家科委“六五” 科技攻关项目
1980年，进入“六五”，根据国内对有机硅材料需求日益扩大的现实与前景，为适应国民经济发展，并审视世界上有机硅材料发展的态势，进一步加快甲基氯硅烷生产发展已势在必行。然而我国最大的流化床的直径只有400mm，每台流化床的甲基氯硅烷产能只有数百吨，远远满足不了国民经济发展的需要。国家科委和化工部决定在中国建设万吨级甲基氯硅烷生产装置，大力发展有机硅。于是国家科委新材料办公室胡兆森局长、新材料处陈仁铮处长将发展我国的有机硅列入“六五”攻关计划。为保证技术上可行，还出资500万元与吉化公司研究院和晨光化工研究院分别签订了万吨级有机硅工业技术开发合同，化工部是担保单位。合同的名称是“万吨级甲基单体综合性有机硅厂生产工艺技术”，合同期限5年。
（1）晨光化工研究院的攻关项目 向晨光化工研究院下达的国家“六五”重点攻关项目是甲基氯硅烷的合成中对二甲基二氯硅烷选择性非常有影响的催化剂，要求研发高效的、适用于大型流化床合成生产、制备简便与贮存稳定的主催化剂及助催化体系，开展新型催化体系开发。具体列入攻关计划的是用于甲基氯硅烷的合成提高二甲基二氯硅烷选择性的高效三元铜催化剂。此外还有直接法合成甲基氯硅烷新工艺研究，研发新的除尘方法以及流化床合成苯基氯硅烷等项目。该院还专门为这两个项目分别建立了一套验证用的中间试验装置。
该课题意义重大、任务艰巨、技术难点多、战线长。晨光化工研究院的“六五”攻关项目总负责人为幸松民。组成的701专题组先是约10人，后期人员多达60人左右，先后由陈克强、达文担任组长。团队由邹家禹、陈其阳、刘业成、张世海、陈士坷等和一批新分配到院的大学毕业生、青年技术工人、机修技工师傅们组成。
由于他们对冶金、金属粉末制备的知识知之甚少，为了选择制备铜粉催化剂的技术路线，他们搜集了冶金方面包括铜矿冶炼、电解铜、粉末冶金等内容的专著或大学教材10多本书进行学习。
在院里各部门支持下，在专门建立的中间试验装置中，前后花费6年时间，研制多种铜粉催化剂、助催化剂体系。合成试验，筛选和评价是通过实验室流化床进行的；制备催化剂的放大试验用的是工业型流化床装置。铜粉催化剂、助催化剂的考核也是在直接法合成甲基氯硅烷流化床中试装置中进行的。1985年年底，终于自主创新研发成功以固体硫酸铜为原料，采取用流化床经氢气或含氢气体还原的工艺，制备出“三元铜粉”催化剂。这是国内第一个铜粉型催化剂，获得了中国发明专利（专利号 CN87104211.8）。与此同时，“六五”攻关项目中的湿法除尘、回收氯甲烷净化循环利用等新工艺在中试装置中也取得成功。该“六五”攻关项目获得了化工部科技进步二等奖。
攻关项目的成果通过鉴定后，为化工部第六设计院设计和建设我国星火化工厂第一套万吨级直接法合成甲基氯硅烷工业性生产装置提供了可靠的技术依据。
（2）吉化公司研究院的攻关项目 吉化公司研究院的“六五”攻关项目总负责人是朱宝英，研究室一级的负责人是朱德兴。主要分项负责人：氯甲烷项目，嵇明谦；流化床合成甲基氯硅烷项目，阎世城；甲基氯硅烷精馏项目，李显刚；水裂解、(高温胶) 聚合项目，姜景勋。攻关项目开始前吉化公司研究院已经有一台直径400mm流化床单体合成装置和百吨级高温胶的工艺装置。涉及400吨/年液相合成氯甲烷，甲基氯硅烷精馏、水解、裂解、聚合都做过大量工作，可以做到流化床操作中不结块，正常运作。但一些工艺指标与攻关合同要求有差距，适宜的反应条件还不清楚，所以开发实验工作量很大，难度很高。不仅需要放大技术，还要通过各种条件试验完成合同中的连续开车时间，二甲基二氯硅烷含量等5大技术指标要求。所以单体合成的开发是“攻关”开发的重点，核心工作是实现合同指标的条件实验。
通过两年的条件实验，除完成了合同指标外又得到了许多有工业价值的操作条件。明确了氯甲烷气速、反应温度、反应系统压力、催化剂用量、硅粉粒径。此外，流化床的换热改用导热油。1982年流化床合成甲基氯硅烷的催化剂已由氯化亚铜改用南昌旻、刘晓华试制的铜粉催化剂，也明确了氯甲烷的含水量和硅粉的干燥方式。
约在1987年化工部代表国家科委对吉化公司研究院万吨级有机硅攻关开发项目做了鉴定验收，流化床开发结果的指标全部达到攻关合同要求。验收组对吉化公司研究院开发的流化床合成甲基氯硅烷工艺技术的评价是：国内领先。说明吉化公司研究院完成的有机硅万吨级技术开发的攻关对中国有机硅工厂具有很大的参考价值。
两单位没有辜负上级的期望，及时攻克了一批为万吨级装置所需的关键技术，顺利完成了国家科委下达的万吨级有机硅“六五”科技攻关合同。
（九）中国人开发甲基氯硅烷的工艺水平并不逊色
1983年吉化公司派朱宝英、戴仁础、王玉学、阎世城、曾纪赢、茅仁义等8人去德国伍德公司和瓦克公司作技术交流和考察，得知他们的床型结构、换热管的形式、硅粉的加工等和我们的实验结果也很雷同，说明我们开发的有机硅工艺水平与外国公司相比较并不逊色。
（十）吉化公司首先建设千吨级有机硅生产装置
1982年，吉化公司在“六五”万吨级有机硅攻关项目基本完成的基础上决定在吉化公司103厂（电石厂）上千吨级有机硅生产装置，一则用以验证“六五”攻关项目的开发成果，二则以开路先锋精神尽快生产出有机硅单体和材料以满足国家的需要。公司决定集中吉化公司研究院和吉化公司设计院（原化工部第九设计院）的精干力量，配合电石厂尽快建成千吨级有机硅生产装置。吉化公司研究院提供全套工艺技术，吉化公司设计院做全面的工程设计。
公司这一决定，极大地鼓舞了研究院和设计院的相关技术人员，有关的技术骨干都纷纷表示愿为中国第一套千吨级有机硅工业化生产装置的成功建设竭尽全力、为国争光。研究院派出了以有机硅研究室行政领导、技术主任朱德兴为首的技术骨干队伍和氯甲烷方面嵇明谦，流化床单体合成技术方面阎世城，精馏技术方面李显刚，水解、裂解、聚合方面姜景勋等一大批技术骨干。设计院派出了以副总工、技术尖子余家骧为首的、专业配套齐全的工程设计队伍。电石厂也派出了黄俊虎、关宏勋、窦振和梁新民负责接收项目，安排建设。后续的产品车间的技术负责人、车间主任为窦振。
吉化公司电石厂千吨级有机硅生产装置设计建设，分两个车间：一个是单体车间，包括氯甲烷、单体合成、精馏、水解、裂解等几套装置，产出DMC，当时设计能力为年产甲基氯硅烷混合单体2000t。单体车间1983年建成，1984年开车。单体车间的技术负责人、车间主任梁新民，后来提升为吉化公司电石厂副总工程师。参与建设和开车的技术人员有：韩逢春、王文章、邱殿祥等，他们为千吨级装置顺利开车付出了无数心血和汗水。
另一个是产品车间，包括高温胶（110胶）、室温胶原料（107胶）、硅油等。产品车间1984年建成并开车出产品，生产状况一直良好，装置不断完善和提高，产品销往全国。尤其是单体车间产出的DMC，产量高、质量好，誉满全国。如江苏宏达2万吨/年混炼胶（厂址在东莞）装置所需的原料DMC一部分就是由吉化公司电石厂提供的，说明单体车间的产品质量的信誉很高。
（十一）千吨级甲基氯硅烷流化床装置开发成功的作用和意义
1980～1984年期间，国内一些有机硅生产厂家还没有千吨级的工业生产装置。当时在国内有机硅装置中北京化工二厂的装置算是比较大的，是直径700mm的流化床，而吉化公司电石厂是直径1200mm的流化床。
吉化公司电石厂的生产装置开车十多年来经过不断改造完善，生产能力逐年提高。1995年大检修期间将直径1000 mm 流化床改造成直径1200 mm 流化床，并将内部结构进行了改进。经过几年的生产实践，证明流化床的改造是很成功的，甲基氯硅烷的产量大幅度增长，各项技术经济指标也均有提高。1997年流化床共开车5562h，生产单体近5000t，二甲基二氯硅烷选择性平均为77%，硅利用指数为4.12，生产周期可长达700h以上。1998年上半年又经过工艺条件的优化，加强原材料质量把关及流化床内触体物性变化规律的研究等多方面工作，取得了显著效果，使1998年生产甲基氯硅烷混合单体6000多吨,比1997年增长了20%以上，二甲基二氯硅烷的选择性平均达到 84.83%。吉化公司电石厂有机硅生产装置不负众望，能成功达到安全、稳定、长周期运行，产品质量可靠，各项技术经济指标均达到国内最好水平。
1998年下半年有机硅市场开始有了好转，于1999年9月又扩建了两套直径为1200mm的流化床，使原生产甲基氯硅烷混合单体能力从每年6000多吨增至每年可生产2万吨。
吉化公司电石厂的中国第一个千吨级有机硅全套生产装置放大建设成功，实现长期稳定运行、达产达标，产品质量好，技术成熟可靠，使中国的甲基单体生产规模打破了百吨级十几年踏步不前的局面。这说明吉化公司承担的国家科委“六五”攻关万吨级有机硅工业技术的开发是成功的，对今后进一步建设更大规模的有机硅工业生产装置应有参考作用。此成果上报后，获吉林省科技进步一等奖，国家科技进步二等奖。这是当时第一个获国家科技进步二等奖的中国有机硅工业技术成果，有功人员朱宝英、朱德兴、余家骧、阎世城、梁新民、姜景勋等获国务院特殊津贴。
千吨级流化床开发成功大大激发各界的积极性，这意味着能为甲基氯硅烷的工业性大生产开发出更大规模的流化床。
随着上海树脂厂的国内第一台400mm直径流化床合成甲基氯硅烷开发成功和吉化公司千吨级流化床开发成功，以及北京化工二厂等相继建立起大直径的流化床，使我国甲基氯硅烷的生产形势大大好转。
（十二）北京化工二厂在单体合成方面贡献很大
北京化工二厂是用电石发生的乙炔与氯化氢加成制取氯乙烯然后聚合生产聚氯乙烯的工厂。1963年他们曾与北京化工研究院合作用流化床工艺将氯化氢与硅反应生产过三氯氢硅，所以对硅和流化床比较熟悉。由于国家对有机硅材料有很大的需求，而北京化工二厂有合成氯甲烷的原料氯化氢，也有运行流化床的经验，因此在北京化工二厂建设有机硅工程项目及氯甲烷配套工程是比较有条件的。1968年8月全国国防军工会议期间由化工部下达任务，在北京市政府及北京市化工局领导下，组成有机硅项目建设筹备办公室，由原厂中心实验室为主力开展此项工作，并组成了两个工作班子：其一为设计组，他们曾奔赴吉化公司和上海树脂厂参观他们的直径400mm流化床，学习整个工艺情况，回厂后北京化工二厂自行设计、自行制造、全厂支援、全面会战、自行建设有机硅项目；其二组织技术骨干及有关人员赴上海树脂厂实习，倒班培训后，回厂与机修人员、维修师傅一起参加设备安装、试漏、试压、试车。直径400mm流化床于1969年下半年正式开车生产。
由于北京化工二厂过去没有生产甲基氯硅烷的具体经验，在工作开始时遇到不少困难及问题，尤其是单体生产中流化床常常出现结焦现象，影响正常开车。往往开一段时间，就停下来检修。单体合成工段的师傅们全身上下天天一身黑（硅粉），连脸上都是黑的。但当他们想到国外几个大的有机硅跨国公司，对我国只卖产品、不卖技术、树立技术壁垒时，工人师傅、技术人员、领导干部，都不怕苦不怕累，发扬连续作战的作风，坚持自力更生，一定要把单体生产工艺搞上去，打破国外技术壁垒。他们制订了会战方案，对原料规格、硅粉目数、氯甲烷干燥系统水分控制以及硅粉及氯甲烷利用指数、二甲基二氯硅烷的选择性及纯度等均进行了认真细致的研究工作，边开车边改进，并得到了吉化公司研究院、晨光化工研究院、中国科学院化学所大力支持和帮助。在20世纪70年代，大家齐心合力在支部书记邓桂林同志、车间主任刘仁鉴及朱学义同志的领导下，苦战了无数个100天，又解决了无数个难题，终于使生产走向稳定，单体生产的技术指标有了很大改进。厂领导于是决定把直径400mm流化床扩大至直径700mm的流化床，1983年生产稳定达标后，又决定建设与吉化公司同样规模的直径1200mm流化床，工程由化工部第六设计院设计。1994年设计两台流化床，每台生产甲基氯硅烷单体能力为2500吨／年，两台共5000吨/年。
在20世纪80年代，新来的大学生年轻有为，敢想敢干。他们不断地优化操作条件，挖掘潜力。在90年代，他们使一台流化床一年能生产出7000t甲基氯硅烷单体，而且一些技术经济指标在当时国内是相当好的。北京化工二厂不断优化工艺、不断扩大规模，完全依靠自己力量，基于为中国人争光的思想，以实际行动扩展流化床的规模，使中国的甲基氯硅烷的产量有大幅度的提高。在当时我国星火化工厂的万吨级流化床尚未能正常长周期运行，国家极度需要甲基氯硅烷的情况下，北京化工二厂无论在流化床达到的工艺水平、产量上和单体质量方面对我国有机硅工业的发展起了举足轻重的作用。他们的贡献在应对跨国公司的竞争中是功不可没的。
北京化工二厂于2008年因北京市城市建设规划的调整而停止了有机硅单体的生产。在近40年的有机硅生产中王明渊、李永涛、李春平等同志都做出了显著贡献。有机硅生产中，单体是重中之重，而氯甲烷又是单体生产主要原料。该厂制造氯甲烷的专题负责人李湘元同志，通过小试、中试，经无数次的改进，终于为有机硅单体生产提供了合格的氯甲烷，贡献很大。
（十三）新安江畔崛起一个有机硅骨干企业
开化硅厂（后称为开化合成材料有限公司）是从事冶炼硅的工厂，在有机硅日益红火的年代他们也发挥资源优势加盟有机硅产业。他们的优势除了自己生产原料硅以外，还有附近生产农药草甘膦的新安集团，具有利用草甘膦副产氯甲烷廉价原料的优势。于是在方江南、邵月刚等努力下，在1984年引进技术的基础上，与中蓝晨光化工研究院及吉化公司研究院等单位合作，产能不断放大，由百吨级装置到千吨级、直到万吨级，一些技术经济指标都是不错的，成为当时有机硅行业中后起之秀。
值得一提的是吉化公司的技术为开化硅厂的正常生产和扩大规模作出很大贡献。1996年，开化硅厂从北京化工二厂搬来的直径700 mm流化床开车不理想。开化硅厂方江南总工慕名请时任吉化公司电石厂的梁新民副总工程师帮助，梁总就将即将退休的吉化公司研究院的阎世城高工推荐给了方总工。
当时开化硅厂的装置运行不理想，生产不景气，职工收入很低，无奈而离厂的人员较多。1997年3月阎世城高工到开化硅厂任有机硅技术顾问，立即在开好直径700 mm流化床的同时，按厂方的要求设计了2000吨/年流化床合成甲基氯硅烷的装置。厂里的工程技术人员全力以赴配合工作，仅仅5个月就设计制作安装好了直径900 mm、规模为2000吨/年的流化床合成全套装置。在厂方的合理安排下，齐头并进。8月份试车，一次成功，规模达到3000吨/年。
由于市场形势好，厂里决定继续扩产。由于阎工对有机硅流化床的认识理解较为深透，认为最“多、快、好、省”的办法是：加高床身！于是1998年产能就提到了5000吨/年。
在20世纪90年代， 因星火化工厂的万吨级流化床尚未完全达标，吉化公司和北京化工二厂等工厂的单体产量仍满足不了中国有机硅市场的需要。跨国公司瞄准星火化工厂的开车好坏，操控着市场。中国有机硅市场的形势十分严峻。
厂方考虑到市场形势和硅厂前途，要求有机硅快速发展。于1999年按厂方要求，又设计了直径1050mm流化床、7000吨/年规模的合成装置，开车生产后能力达到了8000吨/年。
开化厂单体合成用的氯甲烷是新安集团公司农药草甘膦的副产品。当时开化合成材料有限公司有机硅发展快，形势好，效益突出。新安公司出于上市的考虑，于是公司领导季诚建等就决定收购开化合成材料有限公司。新安集团公司于2000年也上了有机硅项目，因为星火化工厂的规模是1万吨/年，所以新安集团公司就上了1.5万吨/年的，床的直径是1600mm。方总调到新安集团公司任职后，新安集团公司派谢雷军任开化合成材料有限公司总工程师。
开化合成材料有限公司之后上了产能为2万吨的装置。2000年直径1900mm的流化床、产能达2万吨/年有机硅装置就设计、建设完成，实现了产、量质量的双丰收。在2002年又新建大直径的流化床。2005年，经过床身加高 2m，实现了单台流化床产能3万吨的规模。
开化合成材料有限公司能够经过3年多的时间实现产能从百吨、千吨到万吨的顺利跨越，正是吉化公司万吨级有机硅开发“六五”攻关项目成果通过阎工的工作在开化合成材料有限公司的延续和发展。
开化合成材料有限公司从不景气到蓬勃发展，成为当时中国有机硅工业的后起之秀的骨干企业，应该说吉化公司研究院的阎世城高工有很大的功劳。
第四节 中国有机硅工业的成长期
（一）生产更多的甲基氯硅烷是中国人强烈的愿望
为国家生产更多的甲基氯硅烷除了满足国民经济发展的需要外，更重要的一点是中国的有机硅市场不要被跨国公司所左右和不被他们耻笑，这是中国有机硅业界共同的强烈愿望。
20世纪80年代，为了打破外国的技术壁垒、发展中国人自己的有机硅工业。“七五”期间国家计委同意化工部在江西永修县原来生产与军工有关化学品的星火化工厂（现星火有机硅化工厂前身）建设国内首套使用流化床工艺合成甲基氯硅烷单体的万吨级有机硅全流程生产装置，使我国有机硅生产能力上了一个新台阶。
（二）万吨级流化床合成甲基氯硅烷工业性试验装置
万吨级流化床合成甲基氯硅烷工业性试验装置是由化工部第六设计院（以下简称六院）设计，并由晨光化工研究院会同星火化工厂一起试车。这是一项总投资达1.1亿元的“七五”期间重点工程。此工程于1987年5月动工兴建，到1990年建成。1991年12月投料试车，由于一开始资金就不是很充裕，虽经几度调增预算，1991年开始试车时就已经出现资金紧张情况。
鉴于有机硅产品的重要性和宽广的用途，当时的化工部调集了化工部第六设计院的技术骨干，有孟祥凤、陈淑文、孙恪慎等多人；晨光化工研究院有幸松民、邹家禹、瞿晚星、刘业成等多人在星火化工厂马国祯、杨成勇厂长指挥下进行工作。化工部不少领导也十分关心，经常派二局的工程师们到星火化工厂了解情况、指导工作。
尽管此前星火化工厂有过合成甲基氯硅烷单体的直径400mm和直径600mm流化床运行经验，但万吨级合成甲基氯硅烷单体的流化床在我国毕竟是第一套，所以遇到的问题很多。1991年12月万吨级流化床开始投料试车时，来自六院、晨光化工研究院参加万吨级流化床攻关的众多技术人员和现场工人师傅们在厂长马国祯和杨成勇的领导下，努力工作，发现问题、总结经验、解决问题、含辛茹苦、攻坚克难，在1992年元月生产出合格的二甲基二氯硅烷，在1994年打通了全流程。
试验中有时也能较长周期平稳地运行，各项指标也不错，合成效果比较理想。由中国人自力更生制造的甲基氯硅烷终于能源源不断地从万吨级流化床中流了出来；二甲基二氯硅烷等组分从精馏塔中被分离开。翘首以待的下游产品工厂终于能用上更多的国产原料了。中国人能打破外企的壁垒使行业内外有志之士为之欢欣鼓舞。
该项目于1995年8月通过了化工部科技司组织的考核验收。项目的多项技术经济指标基本达到当初下达的工业性试验装置的要求，但与当时国际先进水平相比仍有很大的差距，主要有：作为有机硅单体合成的核心设备和技术，放大了直径的流化床反应器较易结块，不能保持长周期稳定运行；二甲基二氯硅烷选择性不能长时间保持在较高的水平。同时，作为配套的氯甲烷装置，工艺技术比较落后，名义上的1万吨/年装置，实际采用了8台3m3的搪瓷反应釜，生产效率低，反应釜损坏频繁，实际生产能力完全不能满足单体合成的需要。而在此期间，由于国家对投融资制度的改革，万吨级有机硅工业性试验装置由当时的拨款改为贷款，星火化工厂也从此作为企业独自承担起试验重任。但试验任务十分繁重，如流化床合成常因局部过热、床身结垢等而终止反应，这是因为常常牵涉到诸如原料供应、流化床结构等多种因素。有的问题在当时也往往难以预见，解决问题也不是一蹴而就。譬如：在原料方面，当时没有化学级硅，从不同途径、用不同价格购入的原料硅的质量千差万别。硅中某些微量有害杂质的存在会使催化剂中毒而严重影响合成反应的正常进行，使本可顺利进行的反应会因局部过热而提前终止；另一个反应介质氯甲烷的质量也会因原料甲醇中的杂质存在而影响合成反应。
其他在流化床及其附属的旋风分离器，和配套的精馏塔群、储槽等硬件方面难免会出些问题，需要修改和完善。在诸多因素的影响下，经常会出现流化床生产稳定性差，产物粗单体中二甲基二氯硅烷的含量低，连续操作时间短，不能达标生产等问题。诸多设备及工艺的修改和完善有时是很花时间的，并需要资金的支撑，如原料硅粉和氯甲烷的质量必须符合要求，流化床中不合理的结构要改进，催化剂活性要保证，流化床中反应温度要均匀控制等，这样二甲基二氯硅烷的选择性才能提高。而有的问题要反复验证才能肯定和解决，而这些都要花费很多金钱和时间， 但常常由于资金不足，导致工作不能连续进行而影响试验进度。由于巨额的试车费用，使企业背上沉重的包袱，以至于使企业濒临破产，一度被迫停产。
化工部领导也曾请晨光化工研究院和吉化公司考虑能否为星火化工厂排忧解难。晨光化工研究院派出有关技术人员；吉化公司派出阎世城、梁新民等多名技术骨干了解情况，提出方案，但都因资金等问题而搁浅。
为了攻克核心的流化床反应器技术，化工部科技司多次组织国内相关的专家进行诊断，并在考察了中科院冶金所、清华大学和浙江大学后，最终确定由浙江大学与星火化工厂一起承担该课题的攻关。化工部科技司还提供部分科研经费，星火化工厂专门成立了工程开发室，抽调精干的工程技术人员配合，最终开发出“喷动流化床技术”和“体外循环氯甲烷反应器技术”。这些技术由于星火化工厂处于停产状态而未能顺利实施。最后，因无后续资金，资金链中断，欠缴大量电费导致电力部门停止供应电力而不得不全流程停车。
在化工部无法筹得资金情况下，1996年10月，在化工部领导的组织下，星火化工厂加盟中国蓝星（集团）总公司。化工部派出时任蓝星总公司总经理任建新进驻星火化工厂，经过近一个月深入细致的调查研究，由中国蓝星化工清洗总公司注入资金3200万元。在理顺了管理、凝聚了人心和解决了必要的资金后，在任建新和杨成勇带领下全厂上下对单体合成装置和氯甲烷装置进行完善，利用前期开发的“喷动流化床技术”和“体外循环氯甲烷反应器技术”，对原装置进行了系统的改造，其中氯甲烷装置几乎是推倒重建。不到半年，解决了原料氯甲烷生产中的瓶颈，于1997年4月，改造后的氯甲烷装置一次开车成功。1997年5月，通过改造的单体合成装置重新开车，于1997年5月9日至5月25日，第一台万吨级流化床连续运行了17d。当年甲基单体产量超过5000t，一些指标达到设计要求，部分指标超过设计水平，使星火化工厂走出了困境。
在星火化工厂成功投产后，个别媒体的记者在宣传报道中强调在试车期间有“28次失败”以突出 “一次开车成功”。事实上，此前星火化工厂累计 20多次试车并不是完全“失败”的。有的“失败”是不可预见的，因为有的问题是设备结构上的，有的是工艺上的，有的是操作控制上的，有的是原料供应上的等，十分复杂。有的问题解决起来快，有的却要花费很长时间，如床身结构的不断完善就不是一天两天马上能解决的；还有如原料硅的质量，当时没有专用的化学级硅，要确定合乎合成用的硅的质量是要花时间的；同样确定合成氯甲烷用的甲醇的质量也要做大量工作。有时往往因一点小问题而不得不终止合成。故在20多次试验中，能较长时间运行、全面达到设计指标的次数不是很多。又如合成氯甲烷的搪瓷釜腐蚀问题成为瓶颈，要进口设备是既花钱又费时的事。众所周知，由复杂工艺组成的大型流化床流程要能正常运转都需要分段考核和全流程贯通等试验，试验的次数有多有少，并不是一蹴而就的。就笔者所知，即使是美国道康宁公司和日本信越公司在生产初期也曾有过技术攻关的阶段。
（三）1997年甲基氯硅烷产量突破了万吨大关（第一个里程碑）
我们在增加甲基氯硅烷的产量上的努力一直没有停止过。由于星火有机硅化工厂的成功开车，加上吉化公司电石厂、北京化工二厂和新安化工集团公司也都不断扩建或增建流化床使甲基氯硅烷的产量大大增加。1997年在这些举足轻重的四大企业努力下，全国甲基氯硅烷总产量打破了长期徘徊在年产数千吨的水平，历史性地突破了万吨大关（其中星火有机硅化工厂生产5200多吨，吉化公司电石厂生产4500多吨）。使我国甲基氯硅烷产量迈上了第一个台阶（1万吨）。
（四）中国有机硅工业开始蓬勃发展
1998年国家严厉打击走私之后，有机硅单体市场呈现供不应求的状态，星火有机硅化工厂在杨成勇厂长领导下抓住时机，在原有装置的基础上改建、扩建成2万吨/年装置。1998年产量突破1万吨，达到了设计能力。1999年的实际生产量即达到19500余吨。星火有机硅化工厂万吨级有机硅单体生产装置的成功扩建，实现了我国有机硅生产经济规模的突破，标志着我国有机硅工业能跨上了更高的台阶。
取得突破的星火有机硅化工厂没有故步自封，于1999年底开始实施建设5万吨/年有机硅单体项目。该项目于2001年底建成投产，一次试车成功。自此中国有机硅单体技术真正做到与国外公司相抗衡时代，带领中国有机硅单体工业进入蓬勃发展时期。该“5万吨/年有机硅甲基单体生产技术及装备的开发研究”项目于2005年获得国家科技进步二等奖。
随后，星火有机硅化工厂的生产进入了更为快速的发展阶段。2003年实施了7万吨到10万吨的技改，2006年产能突破10万吨大关。2007年，该厂投资10.36亿元新建一座年产10万吨有机硅单体装置正式投产，使星火有机硅化工厂的甲基氯硅烷单体产能达到20万吨，成为当时中国最大的有机硅单体生产企业。在蓝星收购罗地亚后，2009年4月28日按中国化工集团“十一五”计划安排，要星火有机硅化工厂使用花30多亿元兼并到手的法国罗地亚工艺技术，投资80亿元增建年产能40万吨的有机硅单体及下游产品一体化项目。该项目原先打算安排在天津，后正式落户永修星火工业园。投资40亿元，建20万吨有机硅项目的一期工程于2009年8月9日开工，计划2011年底竣工投产。二期工程计划2015年全面竣工，在二期工程完成后甲基氯硅烷将有70万吨/年的产能。中国化工集团公司的方针是要将星火有机硅化工厂建成中国最大的有机硅上下游一体化生产基地，成为“世界第一”的“世界硅城”。
（五）中国的甲基氯硅烷生产形势越来越好
进入21世纪后，随着星火有机硅化工厂、吉化公司电石厂、北京化工二厂和新安化工集团不断地完善工艺、扩建和增建装置，甲基氯硅烷的生产形势越来越好。国内流化床的直径都已超过1200 mm，2万吨级的直径为1700 mm。5万吨级和10万吨级的流化床，床径又有扩大。
2000年全国甲基氯硅烷产量 4.7万多吨，2001年生产6万多吨。2003年总产量历史性地突破了10万吨大关，登上了第二个大台阶（第二个里程碑）。1997～2003年6年间,甲基氯硅烷产量增长了10倍。
值得自傲的10万吨年产量，令关心民族有机硅工业命运的中国人和为之努力奋斗的团队都兴奋不已。尽管这10万吨产量还不到世界总产量200来万吨的5％，却来之不易。这是在中央有关部、委和地方政府的关怀支持下、经过几代人的努力，用实际行动打破了中国有机硅市场为外国公司所左右的局面和形成的壁垒，取得了拥有自主创新和知识产权的生产单体的成套技术，也带动下游有机硅高分子产品的发展。
果然，2004年甲基氯硅烷全国总产量达到 15万吨，2005年总产量约19万吨，2008年产量约40万吨，2009年产量达到90万吨， 据说2012年实际产量超过100万吨，2013年甲基氯硅烷的产量达到130万吨。这些数字充分说明不甘落后的中国人有能力书写出了辉煌的中国有机硅产业史，也可以说中国的有机硅工业开始站稳了脚跟。
第五节 跨国公司在中国的战略
中国甲基氯硅烷大好的生产形势引发跨国公司的思考。中国有机硅工业随着星火有机硅化工厂、吉化公司电石厂、北京化工二厂和新安化工集团等企业的努力，甲基氯硅烷的生产形势越来越好，势必影响跨国公司在中国有机硅市场上的份额。于是，他们就采取如下战略。
（一）使用价格竞争的杠杆
1995年，星火有机硅化工厂万吨级有机硅装置能产出单体时，多家跨国公司在新加坡开会，用向中国出口初级形态二甲基环体硅氧烷的价格和数量影响中国市场。当星火有机硅化工厂运转不顺利时，他们就抬高单体价格；当运作顺利、有充分甲基氯硅烷供应市场时，他们就降低单体价格使中国工厂无利可图。其目的是要使刚进入试车阶段、拥有国内最大万吨级流化床的星火有机硅化工厂夭折，所以当时星火有机硅化工厂的压力十分巨大，既要使装置及早正常运行，还要应对跨国公司的挤压。
（二）停止向中国出口中间体
还发生过外国有机硅公司联合限制原料中间体向我国出口。使国内的D4价格涨幅达50%以上，时间持续半年之久，之后又突然解禁的事，对我国有机硅工业造成了极大冲击。
（三）使用不正当的竞争行为——倾销
20世纪90年代我国有机硅单体生产开始进入了稳步发展阶段。跨国公司知道中国的有机硅市场十分巨大，如果任凭中国的有机硅工业发展下去，对他们十分不利。于是正当中国有机硅上下游的工厂生产形势欣欣向荣、蒸蒸日上的时候，他们又联合西方国家的同行，共同用倾销手段使我国市场上初级形式环硅氧烷价格大幅下滑，由2000年的每吨3万元左右下跌到1.5万元。初级形式环硅氧烷（D4、DMC）的平均进口价只有1.04～1.42美元/kg，折合当时人民币只有8.53～11.64元/kg，这里面还应该有千里迢迢的远洋运费和税金。而他们在中国市场上只卖15～16元/kg，迫使我国有机硅工厂降低价格。星火化工厂、吉化公司电石厂、北京化工二厂、新安集团等单位在大量低价进口产品的冲击下，普遍面临利润下降、或是到了亏损的边缘。以星火有机硅化工厂为例，该公司2001～2003年度有机硅产品毛利率分别为18.7%、16.3%和13.8%，呈逐年下滑的局面。各厂的经营压力剧增，情况岌岌可危，对我国有机硅工业造成的损害十分巨大！
2004年5月19日，由3家中国企业提出的反倾销申请受到商务部各级领导的重视，并很快于2004年7月16日发布立案公报，决定对原产于日本、美国、英国和德国的进口初级形态二甲基环体硅氧烷进行反倾销立案调查。
商务部于2005年9月29日发布第46号公告作出初步裁定，认定原产于日本、美国、英国和德国的进口初级形态二甲基环体硅氧烷存在倾销。初步裁定，国内初级形态二甲基环体硅氧烷产业遭受了实质损害，且倾销与实质损害之间存在因果关系，决定采用保证金形式实施临时反倾销措施。自2005年9月29日起，进口经营者在进口原产于日本、美国、英国和德国的进口初级形态二甲基环体硅氧烷时，应依据初裁决定所确定的各公司的倾销幅度向我国海关提供相应的保证金。
初裁后进一步调查，最终裁定上述国家的进口产品存在倾销。根据终裁公告，自2006年1月16日起，进口经营者在进口原产于日本、美国、英国和德国不同公司的初级形态二甲基环体硅氧烷（税则号29310000、38249090）时应缴纳13%～22%不等的反倾销税，期限5年。
2008年5月28日商务部发布公告，决定对原产于韩国和泰国的进口初级形态二甲基环体硅氧烷进行反倾销调查。2009年5月27日，商务部终裁决定，自2009年5月28日起，对原产于韩国和泰国的进口初级形态二甲基环体硅氧烷征收反倾销税，实施期限自2009年5月28日起5年。
2004年立案后，初级形式聚硅氧烷的市场均价从每吨2.3万元左右上升到2005年上半年的3.4万元，同比大幅上升。使我国有上万名职工和上千家工厂的有机硅产业得以继续存在。
受压抑的、有扩大生产和投资建新厂的国企和民营企业家们的积极性也迸发了出来，除前述的星火化工厂、新安集团、镇江宏达、浙江集美（后改名为合盛）外，还有当时未公开报道的有内蒙古、四川、山东等地的多家企业要新建规模不小的甲基氯硅烷工厂。
（四）价格竞争的翻新版本
各跨国公司一直有在中国有机硅市场上称霸的雄心，他们以优势技术和超大的生产规模与尚处于稚嫩期的中国有机硅企业较量。即使在反倾销期间，一些外国公司又翻新战略，譬如：他们用“副牌”、“过期货”、“等外品”等名义低价销售其产品，从而影响国内初级形式环硅氧烷和下游产品的销售。
（五）实行上下游“一体化”的巨型企业“本土化”
反倾销立案后半年，2005年1月13日有两家外国公司宣布要在中国建一投资13.1亿美元、年产40多万吨甲基氯硅烷（或甲基聚硅氧烷约20万吨）的第三个世界级有机硅全能大工厂。这种从单体合成开始到产品制造的上下游一体化的产业在中国实现“本土化”是跨国公司很深远的考量。
即使是粗略了解中国有机硅工业发展历史和现状的中国人都很清楚，如果从硅的冶炼开始、产能40多万吨甲基氯硅烷、上下游一体化的全能工厂，在中国实现其“本土化”将会对中资有机硅企业产生非常深远的不利影响。他们将凭借其工艺技术上的长处和税收等方面种种优惠待遇，在成本方面有很大优势。
当时，不少单位和个人曾向国家有关领导和部门表达过意见。笔者也曾反映过，认为如此大的综合性企业落户中国本土势必会影响中国有机硅工业的发展。当时有国家有机硅工程技术研究中心等10个单位曾作过详细的利弊分析，归纳出11条意见向国家有关部门表达了诉求。
但当时却有舆论“赞誉”此尚未报批的项目，说该项目能与国内有机硅企业开展合作研发；它的建成将有力推动国内有机硅行业的发展等。也有记者将该项目中、国内早已应用于生产的一甲基三氯硅烷烧制白炭黑后所得的“废物”氯化氢可用于制取氯甲烷，这一极为普通的常识加以“称颂”，说是“循环经济”、“节约资源”和“科学发展”的典范。
还有人无视半个世纪以来中国有机硅工业的进步和发展。认为中国的有机硅工业只有让这一大型联合体落户中国，中国的有机硅工业才有发展的希望！
重化工行业不同于装配性工业和来料加工，可以说没有一家外国的重化工企业会轻易地将他们的所谓“先进工艺”和“技术诀窍”传授给潜在的竞争对手！所以尽管你有钱、愿意出高价，“先进技术”也是买不到手的。迄今好像还没有能用有机硅市场换到跨国公司的技术。有的已经称不上是“尖端”的产品仍被一些跨国公司列为对中国禁运的“尖端”产品。西方国家在有机硅方面愿意高价转让的技术多半是他们要剥离的、或是行将过时、没有竞争力的技术。
本来，外商投资额超过10亿美元的项目要由国务院批准的。但此项目被有关部门于2006年3月16日和2008年4月7日先后分成两期批准建设。
在2011年该项目投产后，《中国化工报》上就不断报道出有些生产甲基氯硅烷为主的中资有机硅企业的不妙处境。