实验2 涤纶的差示扫描量热（DSC）测定

涤纶是一种热塑性纤维，具有玻璃化转变温度、熔融温度等热性能指标。在纺丝和染整加工过程中，涤纶会经受不同的热处理，从而引起其热性能的变化。

差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry）测试是在升温、降温或恒温等程序控温条件下，测量样品和参比物输入功率与温度或时间关系的一种分析技术，是研究纤维高分子材料热性能的有力工具。

在DSC测试中，输入样品的功率变化反映了样品在不同温度下的热容性能变化。这可以是由于相转变或化学反应的吸热/放热效应引起的，例如：熔融、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反应、分解反应、氧化或还原反应等。一般说来，熔融、蒸发、脱氢还原和分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和某些分解反应产生放热效应。典型的高分子材料DSC测试图谱如图2-1所示。

图2-1 差示扫描量热（DSC）测试图

DSC图上的各个转变的起始、结束温度可以通过曲线的外推获得；转变热可以通过峰面积积分计算获得，由此得到试样在测试温度范围内的玻璃化转变温度、结晶温度、结晶热、熔融温度、熔融热等。

本实验通过差示扫描量热分析，熟悉纤维材料热分析的基本方法。通过不同热处理过程样品的测试结果比较，了解涤纶随受热史不同而产生的热容性能变化。

一、主要实验材料和仪器

实验材料：涤纶（切碎至长度＜0.5mm）。

仪器设备：DSC热分析仪，如图2-2所示。

图2-2 差示扫描量热（DSC）分析仪

二、实验内容和步骤

本实验测试涤纶升温过程的差示扫描量热曲线，并在样品熔融后将其快速冷却（淬火），以此得到无定形高分子样品；然后再次做升温扫描测试，比较试样热容性能的变化。

（1）在铝质DSC坩埚中称取5mg左右试样。样品要用坩埚盖压紧，保证有良好的传热性。如果使用气密型坩埚，应在坩埚盖上用针扎一小孔。

（2）打开仪器测试部件的盖子，将试样坩埚底部擦拭干净后放入试样位置，参比样使用加盖的空坩埚。放好后，盖上仪器盖子。

（3）打开仪器的控制软件，输入样品的名称、重量。测试条件设定为：室温开始升温，升温速度10℃/min，达到290℃后恒温5min。如果仪器有气氛控制，应选择氮气作为保护气体。

（4）确认有关参数后启动测试程序，记录下升温过程的样品热容变化曲线。

（5）上述第一次测试完成后，炉温尚在290℃左右时，立即用镊子从仪器的加热炉中取出样品坩埚，放置在铜或铝质金属板上，使样品快速冷却至室温。

（6）等仪器加热炉冷却至40℃以下后，将上述样品坩埚重新放回仪器。再次启动与第一次相同的升温测试程序，记录下第二次升温过程的样品热容变化曲线。

（7）用DSC分析程序计算曲线上各转变过程的起始、结束和峰点温度，并计算出各个峰的面积（吸热/放热量）（仪器的具体操作方法请参考所使用仪器的说明书）。

（8）用表格方式列出测试条件、曲线和分析计算结果，并将图谱贴在报告上。

（9）对比两次测试的结果，分析比较它们的差异，试解释其原因。

注意事项

1.样品要尽可能切碎，均匀密实地铺满坩埚底部。

2.坩埚外面不能沾上残余样品，且样品在放入加热炉前要确保样品盘的底部干净，避免污染加热炉。

3.准备样品时要戴手套，不能用手直接接触样品。

思考题

1.如果在第一次测试后不取出样品，而马上做等速降温测试，请推测图谱中可能会出现什么样的转变峰，并说明理由。

2.试述涤纶的热容性能如何影响涤纶织物的热定形温度。