化工产品分析与检测
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任务二 工业片碱主要组分含量的测定

任务实施

【目的】

1.掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法;

2.掌握称量、粗配溶液和滴定等操作方法;

3.正确判断甲基橙指示剂的滴定终点。

【原理】

混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,pH=8.31,反应方程式如下:

O  Na2CO3+NaCl

设滴定体积V1mL,再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点,此时NaHCO3被中和成H2CO3,此时是第二个化学计量点,pH=3.88,反应方程式如下:

NaHCO3↑+H2O

设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 mL,根据V1V2可以判断出混合碱的组成。

V1>V2时,试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。

V1<V2时,试液为Na2CO3与NaHCO3的混合物。

【仪器和药品】

1.试剂

①酚酞(1%酚酞的酒精溶液,溶解1g酚酞于90mL乙醇及10mL水中);

②甲基橙(0.1%甲基橙的水溶液,溶解1g甲基橙于1000mL热水中);

③Na2CO3基准物质;

④混合碱;

⑤HCl(12mol/L)。

2.仪器

①250mL锥形瓶;

②50mL碱式滴定管(酸碱通用管);

③电子天平;

④试剂瓶;

⑤量筒;

⑥称量瓶。

【步骤】

(1)在分析天平上准确称取1.5~2.0g混合碱样于小烧杯中,加入少量新煮沸的冷蒸馏水使其溶解。

(2)定量转移至250mL的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。

(3)用25.00mL移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以HCl标准溶液滴定至红色几乎褪为无色,为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1。再加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定,液体由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次。根据V1V2的大小判断混合物的组成,并计算各组分的含量,当V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量可由下式计算:

V1<V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量可由下式计算:

【数据记录与处理】

基准试剂名称:     室温:

【任务训练】

1.双指示剂法测定混合碱的原理和方法是什么?

2.有一碱液,可能为Na2CO3、NaOH、NaHCO3三种溶液中的一种活多种物质的混合溶液。用标准强酸溶液滴定至酚酞终点时,耗去酸V1。继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸V2,根据V1V2的关系判断该碱液的组成。