2.1　 富勒烯制备简介

C60的发现者最先采用激光溅射法合成出C60。该法是在一个能通入氦气流的管状反应容器中，将石墨片置于高能激光溅射窗口下，用大功率的脉冲激光轰击石墨表面，使石墨局部气化，产生的碳离子碎片在一定压力的氦气流携带下进入末端为一喷嘴的杯形集结区，碎片离子在此区域经气相的热碰撞反应成为含有富勒烯的混合物。但用此法生产富勒烯的产量和产率都很低，后来人们对合成方法进行了改进，发展了石墨持续加热法、电弧放电法、苯燃烧法、多环芳烃热裂解法、乙炔等离子体热解法、CVD法、全合成法等[1～9]。其中苯燃烧法是1991年美国麻省理工学院Howard等人发明的。该法是将苯蒸气和氧气混合后，在燃烧室低压环境下不完全燃烧，所得的炭灰中含有较高比例的富勒烯，经分离精制后可以得到纯富勒烯产物[5]。该方法无须消耗电力且连续进料容易，并且具有工业化生产的成本优势，目前已被广泛使用于合成空心富勒烯，但不能有效生产金属富勒烯。

这些方法中属电弧放电法最为关键，该方法直接推动了富勒烯的结构确定和随后的蓬勃发展。更重要的是，电弧放电法至今仍是金属富勒烯的主要合成方法，对金属富勒烯的合成影响巨大。Krätschmer 和 Huffman 在 1990 年首次以石墨圆盘和削尖的石墨棒作为电极，如图2.1所示，在低压氦气气氛中通以电流使之放电产生出产率为1％的富勒烯烟灰[3]。因此电弧放电法又称为Krätschmer-Huffman 法。随后改进发展，富勒烯的产率由1％逐步提高。电弧法是目前最为广泛使用的方法，该法使用装置的密封程度、惰性气体的种类和压力、石墨电极的大小、两电极放电的距离及通过电极的电流大小等因素都明显影响富勒烯的产率。

图2.1　Krtschmer-Huffman电弧放电法示意图[4]