思考与训练

一、选择题

（一） A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。

（二） B型题（配伍选择题）每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。

[1—5]　A. Ch.P　　B. USP　　C. BP　　D. JP　　E. Ph.Eur

[6—10]　A.凡例　　B.正文　　C.通则　　D.索引　　E.药典

（三） X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

二、判断题（正确的打“√”，错误的打“×”）

三、填空题

1. 我国现行的药品质量标准有_____________和______________。

2. 原料药的含量百分数，如未规定上限时，均指不超过___________。

3. 规定取用量为“约”若干时，系指_____________________________。

四、综合练习

已知苯巴比妥的质量标准如下：

本品为5-乙基-5-苯基-2，4，6（1H，3H，5H）-嘧啶三酮。按干燥品计算，含C₁₂H₁₂N₂O₃不得少于98.5%。

【性状】　本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦；饱和水溶液显酸性反应。

本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。

熔点　本品的熔点（通则0612第一法）为174.5～178℃。

【鉴别】 （1）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。

（2）取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集227图）一致。

（4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（通则 0301）。

【检查】　酸度　取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。

乙醇溶液的澄清度　取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清。

有关物质　 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25∶75）为流动相，检测波长为220nm；理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5% ） ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%） 。

中性或碱性物质　取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1min，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1h，遗留残渣不得过3mg。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C₁₂H₁₂N₂O₃。

结合质量标准要求，回答下列问题：

（1）本品含C₁₂H₁₂N₂O₃的合格范围是多少？

（2）如何查阅“丙二酰脲类的鉴别反应”？试述查阅的方法。

（3）凡例对“酸度”检查中所用的“水”是如何规定的？

（4）何谓“恒重”？

（5）含量测定时，本品的取样范围？

（6）“3%无水碳酸钠溶液”应如何制备？其浓度需要准确标定吗？

（7）“硝酸银滴定液（0.1mol/L）”应如何制备？其浓度需要准确标定吗？

五、查阅《中国药典》有关内容