第二章　药物检验基础知识

第一节　药品检验工作的机构和基本程序

一、 药品检验工作的机构

药品质量的优劣，既直接影响预防与治疗的效果，又密切关系到人民的健康和生命安危，必须加以严格控制。为此，国家设有专门负责药品检验的法定机构；药品的生产、经营和使用等部门需要对药品的质量进行全面控制。因此，药品检验工作机构分为国家法定检验机构和非法定检验机构。

1. 国家法定检验机构

中国食品药品检定研究院（简称中检院）是国家级药品检验所，各省（自治区、直辖市）、地市（自治州、盟区）和县（县级市、旗）级药品检验所均承担各辖区内的药品检验工作。进出口药品由口岸药检所按有关质量标准和合同规定进行检验。法定药品检验机构的检验报告书具有法律效力。

2. 非法定检验机构

药品生产企业设中心化验室和车间化验室等，药品经营企业、医疗机构药学部门设置药品检验室等，对保证药品质量，消除生产不合格药品的隐患，保证药品在生产、经营、流通和使用各环节的质量起到积极作用。

二、 药品检验工作的基本程序

药品检验工作是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、性状观测、鉴别、检查、含量测定及填写检验原始记录和检验报告书。

（一） 取样

取样是药品检验工作的第一步，即从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量样品进行检验。取样时要考虑取样的科学性、真实性和代表性。取样的要求如下。

① 取样时应先检查品名、批号、数量及包装情况等，确认无误后方可取样。取样用容器应清洁、干燥，在使用或贮藏过程中能防止受潮和异物混入。

② 取样量：按批取样。设批总件数（桶、袋、箱）为X，当X≤3时逐件取样；当X≤300时按+1取样量随机取样；X>300时按+1取样量随机取样。除另有规定外，一般所取的原料药、中间产品要等量混合后检验，制剂样品可不经混合，再随机取样检验。

③ 取样必须填写取样记录，内容应包括品名、规格、批号、数量、来源、编号、取样日期、必要的取样说明和取样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应贴有取样标志。

④ 一次取得的样品最少可供3次化验用量。其中留样检品数量不得少于一次检验用量。已有国家标准药品的留样期为一年；进口样品留样期按该检品的有效期；大输液、医院制剂等样品的留样期为半年。

（二） 性状观测

外观性状是药品质量的重要表征之一。性状项下一般记述了药物的外观、嗅、味、一般稳定性、酸碱性、溶解度及物理常数等。由于外观、嗅、味属一般性描述，没有确切的法定方法，有的药品外观性状可因生产条件不同而有差异，只要不影响药品的质量和疗效，一般是允许的。物理常数包括熔点、比旋度、吸收系数、折光率、相对密度、凝点、黏度、碘值、馏程、皂化值和酸值等。物理常数测定结果不仅对药品具有鉴别意义，而且也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。

（三） 鉴别

鉴别的目的是判断已知药物的真伪，即依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。通常，鉴别是根据药品质量标准中鉴别项下规定的试验方法，逐项检验，结合性状观测结果对药物及其制剂的真伪进行判断。

如硫酸钠的鉴别：①本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应；②本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。

（四） 检查

检查项下包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。

纯度要求即药物的杂质检查，是指对药物在生产过程或贮存过程中可能引入的一些杂质进行限量检查，以判断药物的纯度是否符合限量规定要求。如干燥失重、炽灼残渣、易炭化物、重金属、砷盐、铁盐、氯化物、硫酸盐、溶液澄清度与溶液颜色、有机溶剂残留量等。

有效性是指检查与药物疗效有关的项目，如制酸力、含氟量、含氮量等。

均一性是指生产出来的同一批号药品的质量是否均一，如含量均匀度、溶出度和重量差异等。

安全性是指检查某些对生物体产生特殊生理作用，严重影响用药安全的杂质，如异常毒性、热原、降压物质、无菌等。

（五） 含量测定

含量测定是指对药物有效成分的测定。含量测定必须在药物鉴别无误、杂质检查合格的基础上进行，否则没有意义。本书重点讲授化学分析法和仪器分析法。

（六） 填写检验原始记录和检验报告书

1. 检验原始记录

药品检验原始记录是检验所用方法、所得数据、数据处理及结论等原始资料，是出具检验报告书的依据。为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、数据真实、内容完整、齐全、书写清晰、整洁、无涂改。

（1）基本要求

① 检验记录用语应尽量采用质量标准上的用语。

② 应及时、完整地记录实验数据和实验现象，严禁事先记录、事后补记或转抄。

③ 如发现记录有误，可用单线或双线划去并保持原有的字迹可辨，并在其上方写上正确的内容并署上姓名，不得擦抹涂改。

④ 凡用仪器打印机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，或附在记录后面，并有操作者签名。

⑤ 每个检验项目记录完成后，均要下检验结论。

⑥ 整个检验工作完成后，应将检验记录逐页顺序编号，并对本检品作出明确的结论。检验人员签名后，并经指定的人员对所采用的标准，记录内容的完整、齐全，以及计算结果和判断的无误等，进行校核并签名；再由负责人审核及签名。

（2）记录内容

表头的录入：包括检品名称、检品编号、供样单位、剂型、规格、生产单位/产地、批号、效期、批量、检验目的、检验项目、检验依据、取样日期、报告日期等。

检验项目的记录：检验项目、检验方法、检验结果、实验数据、数据处理、结论、检验人及复核人签名等。

附：药品检验原始记录示例

2. 检验报告书

药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定。法定药品检验机构的检验报告书是具有法律效力的技术文件。药品检验人员应本着严肃负责的态度，根据检验原始记录，认真、公正地填写药品检验报告书。

① 表头填写：报告书编号、检品编号、检品名称、供样单位、剂型、规格、生产单位/产地、批号、效期、批量、检验目的、检验项目、检验依据、取样日期、报告日期等。

② 报告书表头之下的首行，横向列出“检验项目”、“标准规定”和“检验结果”三个栏目。“检验项目”下，按质量标准列出【性状】、【鉴别】、【检查】与【含量测定】等大项目，大项目名称需添加方括号。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序，应按质量标准上的顺序书写。

③ 结论：药品检验报告书的结论应包括检验依据和检验结论。全部项目检验均合格，结论写“本品按×××检验，结果符合规定”。全部检验项目中只要有一项不符合规定，即判为不符合规定，结论写“本品按×××检验，结果不符合规定”。若非全部项目检验，合格的写“本品按×××检验上述项目，结果符合规定”；如有一项不合格时，则写“本品按××××检验上述项目，结果不符合规定”。

附：药品检验报告书示例

知识链接：药品生产企业药品检验工作程序

三、 计量认证

为了确保实验数据的准确、可靠、公正、可信，国家规定向社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须通过计量认证。计量认证是指政府计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试能力和可靠性进行的考核和证明。计量认证的内容包括：计量检定测试设备的性能；计量检定测试设备的工作环境和人员的操作技能；保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度。

计量器具是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质。国家实行强制检定的工作计量器具未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门进行监督检查。

计量检定部门检定的计量仪器，检定结果标识如下：“绿色”表示为检定合格的标识；“黄色”表示为检定部分功能正常及自校合格的标识；“红色”表示为检定不合格，或待修、长时间不使用标识，停用标识。