2.3.3　均酐工艺生产流程

2.3.3.1　氧化工段工艺流程（工艺流程图参见附录）

将原料均四甲苯加入均四甲苯化料槽V0101中，在化料槽底部的蛇管内通入蒸汽加热熔化均四甲苯。熔化后的均四甲苯经均四甲苯输送泵P0101，加入均四甲苯计量罐V0102中。均四甲苯计量罐夹套需通少量蒸汽保温至。液态均四甲苯经S0101均四甲苯过滤器过滤后，由均四甲苯计量泵P0102定量地送入汽化混合器X0201内。

原料空气经罗茨风机C0101、空气缓冲罐V0104出来后经第三捕集器V0403、第二捕集器V0402、第一捕集器V0401的管间与反应混合气体换热后，再经空气预热器E0101、第二换热器E0402、第一换热器E0401进一步换热后进入汽化混合器X0201。

在汽化混合器X0201中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化反应器R0201的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽V0301中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵P0301进入反应器下部，经分配后进入管间。氧化反应产生的热量由熔盐带出，熔盐在熔盐冷却器E0301中与通入的冷空气换热降温后返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。

均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐、副产物及完全氧化产物二氧化碳、水，反应后的反应气经第一、二换热器E0401、E0402管内与壳程的空气换热降温，再经热管换热器E0403进一步降温后依次进入第一、二、三、四捕集器捕集。进入捕集器的反应气体与壳程的空气换热降温后凝华生成固体粗产品，落在捕集器底部。捕集器为二列切换操作，一列捕集，另一列冷却后出料备用。经捕集后的反应尾气由下部进入水洗塔T0501，水洗池中的水经水洗泵P0501，由水洗塔上部T0501喷入，尾气经水吸收后放空，水洗液送污水处理装置处理。

氧化工段生产流程框图见图2-3。

2.3.3.2　水解工段工艺流程（工艺流程图参见附录）

氧化工序得到的粗酐含有一定量的副产物，需经水解、脱水、升华进行精制，根据各捕集器得到粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解甚至多次水解。

在水解釜R0601中加入一定量的粗酐，由软水罐V0605经软水泵P0603定量加入水，釜内根据需要加入一定量的活性炭，搅拌下通蒸汽加热水解，反应一定时间后，保温下经水解过滤器S0601热过滤。过滤前过滤器需通蒸汽预热。为加速过滤，在过滤后期可向水解釜内稍加空气压滤，空气由小空压机C0601提供。为了过滤完全，在结晶釜R0602前又加了一个过滤器S0602，进行二道过滤。

热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。一般情况下，第一捕集器物料可进入中间槽V0601经中间槽泵P0601送至结晶釜R0602，中间槽的夹套内通循环冷却水，搅拌下冷却结晶。第二捕集器、第三捕集器水解产物进入结晶槽V0602，自然冷却结晶。

自结晶釜的物料经离心机M0601离心分离后，送脱水、升华工段。自结晶槽出来的物料经离心分离后视质量情况送脱水、升华工段或返回水解釜作二次水解，需进行二次水解的物料，一般第一次水解时不加活性炭、二次水解时再加活性炭。

水解工段生产流程框图见图2-4。

2.3.3.3　脱水、 升华结晶工段工艺流程

来自水解工段的物料，均匀加入不锈钢制小舟中，打开脱水釜快开盖，将小舟放入列管中，在一定的温度和真空下脱水和副产物。脱水釜的热量由熔盐提供，熔盐由电加热控温。脱水在真空状态下进行，真空由水箱、水喷射泵、水循环泵以及缓冲罐组成的真空系统提供。

脱水后，小舟从脱水釜取出送至装料间，冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。打开升华釜端盖，依次将小舟送入升华釜各列管中，在一定的温度和真空下升华结晶得到均苯四甲酸二酐产品。升华釜热样由熔盐提供，熔盐由电加热控温。升华在真空状态下进行，真空由真空系统提供。

2.3.3.4　干燥工段工艺流程

由水解工段得到的粗均苯四甲酸产品在干燥工段采用气流干燥和真空干燥两种干燥手段进行干燥，脱去表面附着的水，得到均苯四甲酸产品。

气流干燥（闪蒸）是利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，在气力输送状态下完成干燥过程。操作时，热空气由风机送入气流管下部，以2040m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，悬浮在高速气流中，并与热空气一起向上流动，由于物料与空气的接触非常充分，且两者都处于运动状态，因此，气固之间的传热和传质系数都很大，使物料中的水分很快被除去。被干燥后的物料和废气一起进入气流管出口处的旋风分离器，废气由分离器的升气管上部排出，干燥产品则由分离器的下部出料口引出。

真空干燥是一种间歇式操作装置，通过夹套内蒸汽加热，在一定真空度和一定温度条件下，粗均苯四甲酸在真空圆锥体内靠筒身的转动，不断翻滚物料，湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空系统（泵）抽出筒外，从而达到物料的干燥。