4.2　实验部分

4.2.1　TiO2纳米管阵列薄膜的制备

利用第2章和第3章中所阐述的方法分别制备一端开口的和两端开口的TiO2纳米管阵列薄膜。

4.2.2　连续离子层吸附反应法制备CdS量子点敏化TiO2纳米管阵列薄膜

分别配制浓度为0.1M（mol/L）的Cd（NO3）2和Na2S的水溶液，将TiO2纳米管阵列薄膜放在干净的载玻片上小心地浸入Cd（NO3）2的水溶液中，浸入时间为5min，取出后放在去离子水中清洗1min。随后将其再浸入Na2S的水溶液中5min，取出后用去离子水清洗1min。此过程为1个循环，重复4个循环。其中要注意去离子水清洗这一步不可忽略，它可以防止Cd2+和S2-离子的相互污染。将敏化后的样品在室温下自然晾干。

4.2.3　量子点敏化TiO2纳米管阵列薄膜太阳能电池的制备

将FTO玻璃清洗干净，用3M胶带盖住FTO玻璃的四周并留下一个3mm×4mm的长方形凹槽，向凹槽中滴一滴浓度为0.1M的异丙醇钛乙醇溶液，待其均匀铺满整个凹槽后，将CdS敏化后的TiO2纳米管阵列薄膜压入凹槽并去掉多余的薄膜。然后将样品放入马弗炉中加热到350°C，升温速度2℃/min，保温0.5h并随炉冷却。随后对此样品继续进行2个循环CdS沉积和4个循环ZnS钝化层沉积，其中使用0.1 M ZnAc2的水溶液代替Cd（NO3）2水溶液。ZnS钝化层是为了保护CdS量子点不被电解质所腐蚀和提高电流密度，这样就制得了ZnS/CdS/TiO2/FTO光阳极。

对电极是在FTO玻璃上制备的一层很薄的铂层。首先在FTO玻璃上钻一个小孔，清洗后滴一滴氯铂酸在FTO玻璃的导电面，烘干，再重复此过程2次。然后将FTO玻璃放入马弗炉中加热到450℃，保温lh。

将一块10mm×10mm的热封膜挖去中间3mm×4mm的部分，围在光阳极上的TiO2纳米管阵列薄膜周围，然后将对电极盖在上面。用夹子将两个电极紧紧夹住，放入干燥箱中120℃加热4min，热封膜融化后就将它们粘在一起。实验中所用的电解液成分为0.1M LiI，0.12M 12，1.OM 1，2-dimethyl-3-propylimidazolium iodide（DMPII）和0.5M 4-tert-butylpyridine（4-TBP）。用注射器吸取少量的电解液注入对电极上的小孔里，然后将电池放到真空干燥箱中抽真空10min，将对电极和光阳极之间的空气抽出，随后，将空气放回真空干燥箱中，电解液就自动地填满了TiO2纳米管阵列薄膜区域。最后，用一块石英玻璃将对电极上的小孔封住。