化验室化学分析实用手册(第二版)
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八、有机化合物的分解

有机样品中的矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中。测定这些元素,首先要将有机化合物破坏,让待测元素游离出来。

1.定温灰化法

定温灰化法是将有机试样置于坩埚中,在电炉上炭化,然后移入高温炉中,于500~550℃灰化2~4h,将灰白色残渣冷却后,用(1+1)HCl或HNO3溶解,进行测定。此法适用于测定有机化合物中的铜、铅、锌、铁、钙、镁等。

2.氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法是在充满氧气的密闭瓶内,用电火花引燃有机样品,瓶内盛适当的吸收剂以吸收其燃烧产物,然后再测定各元素的方法。此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。

3.湿法分解法(消化法)

(1)HNO3-H2SO4消化 先加HNO3,后加H2SO4,防止炭化(一旦炭化,很难消化到终点)。此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌等的测定。

(2)H2SO4-H2O2消化 适用于含铁或含脂肪高的样品。

(3)H2SO4-HClO4消化或HNO3-HClO4消化 适用于含锡、铁的有机物的消化。