九、微波加热技术在化验工作中的应用

（一）应用原理

微波加热技术应用于化验工作，国际上始于20世纪80年代。其原理是在2450Hz微波电磁场作用下，产生24.5亿次每秒超高频率震荡，使样品与溶（熔）剂混合物分子间相互碰撞、摩擦、挤压，重新排列组合，因而产生高热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶（熔）剂作用，使样品在数分钟内分解完全。

微波是一种高频率的电磁波，具有反射、穿透、吸收三种特性。样品一般放在聚四氟乙烯或瓷质器皿中，不可放在金属容器内，否则会引起放电打火。分解试样一般在密封条件下进行，通常用聚四氟乙烯生料带密封比较安全。由于所用试样量比较少，因而试剂空白低，环境沾污的机会少。挥发性元素如砷、硒、汞等均无挥发损失。微波溶（熔）样的操作也容易。所以国外使用微波加热技术比较广泛。

（二）应用实例

1.溶解试样

据报道，用荧光法测定红葡萄酒中Fe和Co含量时，将0.5mL酒样置于聚四氟乙烯罐中，加入2mL浓HNO₃，1mL 30% H₂O₂在微波炉内消化5min，可得无色透明溶液。表明消化快速、完全。测定结果也很好。

2.熔解试样

用微波炉代替马弗炉（高温炉）进行岩石矿样的碱熔试验：称取一定量岩石矿试样，置于刚玉坩埚中，用少许水湿润，加入试样量6～8倍的NaOH，将坩埚放入150mL烧杯中，盖上表面皿，放入微波炉中，用功率500W挡，加热4min，试样熔解完全。此法比普通熔融法可以节电70%，而且碱熔时无酸雾产生，避免了对设备仪器的腐蚀。

3.环境分析中的应用

有报道，可利用微波消解测定环境水样中的化学需氧量（COD）。取水样10.00mL，置于磨口锥形瓶中，加入0.2g HgSO₄，摇匀，加入c（1/6K₂Cr₂O₇）=0.2500mol/L K₂Cr₂O₇标准溶液5.00mL，再缓慢地加入15.00mL H₂SO₄-Ag₂SO₄溶液，轻轻摇匀。用聚四氟乙烯生料带密封瓶口（需六层生料带），用橡皮筋系紧，置于微波炉内转盘上（不要放在中心位置），用高功率档微波，维持沸腾4min（自生料带薄膜完全鼓起时开始记时间），加热结束后，取出锥形瓶，冷至室温，去掉生料带，用蒸馏水冲下生料带内壁所附试液于锥形瓶内。加水30mL，加3滴亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄经蓝绿变红褐色为终点。同时吸取10.0mL蒸馏水，按上述相同条件作空白试验，求出水样中化学需氧量（mg/L）。

式中　V₁——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

V₀——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

——取水样的体积，mL；

c——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

8——氧的摩尔质量，g/mol。

本法加标回收率在96.7%～110.0%，测定结果较为可靠。