化验室化学分析实用手册(第二版)
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一、化学分析实验室用水

在化学分析实验工作中,洗涤各种器皿、配制各种溶液都离不开水。水是自然界分布最多最广的物质,但自然界的水都不纯净,其中含有各种矿物质、有机物、尘埃和微生物等。根据化学分析实验的要求,洗涤各种器皿的最后一步,以及配制溶液,都需要使用纯净的三级水(蒸馏水或去离子水)。

(一)化学分析实验室用水的类别

1.天然水

除了雨水外的各种天然水,无论是江、河、湖水,还是地下井水、泉水等,都与地层岩石和土壤相接触。天然水中溶解了各种物质:如无机盐(铁、铝、钙、镁、钾、钠的碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、硅酸盐和氯化物等矿物质)、有机物、颗粒物质(泥沙)、尘埃、微生物及气体(N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4)等。这些物质,对化学反应有着不同程度的干扰和妨碍。因此,在化学分析实验中,这种水仅可用于初步洗涤较脏的分析实验器皿和用作降低温度的冷却用水。

2.自来水

自来水是自来水处理厂汲取天然水,经过净化、消毒后生产出来的,符合相应标准的供人们生活、生产使用的水。自来水是实验室常用的洗涤用水。虽然经过净化,但自来水中仍含有一些离子、微生物等杂质。故实验室中,使用自来水对各种仪器进行洗涤之后,最后需用蒸馏水或去离子水进行淋洗,以去除自来水中微量杂质,防止对实验、检测的干扰。一些特殊情况,还需使用易挥发有机溶剂润洗仪器。

3.蒸馏水

在分析实验中,无论是洗涤器皿,还是配制各种溶液,以及分析实验操作过程中,都离不开大量的蒸馏水。

将自来水用蒸馏器进行蒸馏、冷凝就可得到蒸馏水。由于绝大部分矿物质在蒸馏时不挥发,所以蒸馏水中含杂质比自来水少得多,因此也就较纯净。但蒸馏水也不是绝对纯的,其中仍含有微量杂质,如:

①二氧化碳在蒸馏时挥发,并重新溶解于蒸馏水中,形成碳酸,使蒸馏水微显酸性。

②蒸馏时少量液体水成雾状飞出,会将少量不纯水带入蒸馏水中。

③蒸馏器的冷凝管材料或多或少地将杂质带入蒸馏水中。一般蒸馏器冷凝管是铜、不锈钢、纯铝或玻璃等材料制作的,都多多少少地将金属带入。玻璃对水沾污最少,但还会有微量的钠、钾盐等带入,况且玻璃易碎,不适于制造大型蒸馏器。

尽管这样,蒸馏水仍然是分析实验室内最常用的较纯净溶剂和洗涤剂。因此,要妥善保管蒸馏水,以免影响分析实验结果的准确性。

对于蒸馏水的质量(检验项目)要求,如表4-1所示。

表4-1 蒸馏水检验的项目

注:1.详见本章“一、化学分析实验室用水”“(四)分析实验室用水的检验方法”“3.蒸馏水的常规系统检验方法”。

2.首次使用新购置(新安装)的蒸馏水器,蒸出的蒸馏水要按蒸馏水的质量要求(检验项目)全面进行检测,均应符合检验项目指标的规定,方可供分析实验用。

3.在正常情况下蒸出的蒸馏水,一般只检验外观、pH值、氯根及钙镁盐四项,必须合格,其他项目可根据情况进行抽查。

4.对间断停用和检修及除垢后使用的蒸馏水器,新蒸出的蒸馏水仍要按检验项目全面进行检查。

5.一般应用的蒸馏水,无特殊要求,可不检查电导率。

6.对配合滴定中使用的二次蒸馏水,以铬黑T指示剂检查溶液应呈正蓝色,不得稍有红色。

4.去离子水

去离子水(无离子水),又称离子交换水,即用离子交换法制得的纯水。严格地说,不存在绝对纯净的水,因此叫作去离子水较为合适。

去离子水电导率可达到很低水平,但它的局限性是不能去除非电解质胶体物质、非离子化的有机物和溶解的空气。另外,制备去离子水使用的树脂本身也会溶解出少量的有机物。但在一般的化学分析实验工作中,离子交换法制取的纯水是完全能满足需要的。去离子水的制备操作技术较易掌握,设备可大可小,比蒸馏水的制备成本低。一般各类化验室都有自制去离子水的能力。

在分析实验中,使用去离子水,一定要注意:离子交换树脂在工作过程中吸附的杂质逐渐增多,将使其交换能力逐渐减弱,直至到最后失去净化水的能力。因此,应用去离子水要经常检查水质,如果发现不合格应立即停止使用。忽视了这一点会给分析和实验工作带来不应有的损失。

去离子水的检查方法:

①利用电导仪。在不隔绝空气情况下测定水的电导率,一般电导率低于2.15×10-6S/cm时,说明树脂吸附已达饱和,失去工作能力,需要再生后方能继续净化水。

②检查硅。取水样30mL,加(1+3.5)硝酸溶液5mL和5%钼酸铵溶液5mL,于室温下放置5min(或水浴上30s),加10%亚硫酸钠溶液5mL,目视观察是否呈蓝色。

③检查氯离子。取水样30mL,加1%硝酸银溶液5~6滴,目视观察有无浑浊现象。

5.电渗析法制纯水

电渗析是一种固膜分离技术。电渗析法制纯水是除去原水中的电解质,故又叫电渗析脱盐。是利用离子交换膜的选择性透过性[即阳离子交换膜(简称阳膜)仅允许阳离子透过,阴离子交换膜(简称阴膜)仅允许阴离子透过],在外加直流电场作用下,使一侧水中的离子透过离子交换膜迁移到另一侧水中,从而使离子移出一侧的水被纯化。

在电渗析过程中被除去的水中杂质只能是电解质,且对弱电解质(如硅酸根等)去除效率低。因此,电渗析法不适于单独制取纯水,可以与反渗透或离子交换法联用。电渗析法的特点是仅消耗少量电能,不像离子交换法需消耗酸碱及产生废液,因而无二次污染。由于设备自动化,电渗析法制取纯水几乎不需占用人工。其缺点是耗水量大。

6.超纯水制备

在一些分析实验工作中,因工作的需要需采用超纯水。例如无机痕量分析或原子吸附分析中,要求水具有很低的空白值;在高效液相色谱分析中,要求控制有机物和颗粒。进行此类分析的实验室需要配备小型的超纯水制造装置。目前,国内外已有定型产品提供,如MLL1-QⅡ型超纯水制造装置(MLLPORE公司)。将蒸馏水、离子交换水、反渗透水放入储水槽中,由循环泵把水送入微量有机物吸附柱中(内装有有机物吸附用活性炭柱和离子交换树脂混床柱),通过使原水不断循环将微量的离子、有机物有效除去。最后通过无菌过滤器除去0.22μm以上的微颗粒及微生物。为防止超纯水受空气及保存容器的影响,该装置采用即用即采水式,可以500mL/min以上的流量制取10~15MΩ·cm的超纯水。

(二)分析实验室用水的制备、贮存和选用

各种纯化方法制得的各种级别分析实验室用水,纯度要求越高的储存条件要求越严,成本也越高,应根据不同分析方法的要求合理选用。表4-2列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、贮存条件及使用范围。

表4-2 分析实验室用水的制备方法、贮存条件及使用范围

①贮存水的新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡2~3d,再用待贮存的水反复冲洗,然后注满,浸泡6h以上方可使用。

(三)分析实验室用水的规格

GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》将化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别:一级水、二级水、三级水。表4-3列出分析实验室用水规格。

表4-3 分析实验室用水规格

①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

②一级水、二级水电导率需用新制备的水“在线”测定。

③由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

(四)分析实验室用水的检验方法

分析实验中所使用纯净水的纯度,直接关系到分析实验每一步操作。从仪器洗涤的最后淋洗到试剂的配制、试样的溶解、溶液的稀释等,在这一系列操作过程中,都必须保证水中不含有杂质。但所使用的水是否足够纯净,必须通过检验来作出判断。

1.标准检验方法(GB/T 6682)

(1)pH值 量取100mL水样,按GB/T 9724—2007的规定测定pH值。

(2)电导率 用电导仪测定电导率。测定一、二级水时,配备电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池,并具有温度自动补偿功能。测定三级水时配备电极常数为0.1~1cm-1的电导池,并具有温度补偿功能。

(3)可氧化物质 量取1 000mL二级水(或200mL三级水)注入烧杯中,加入硫酸溶液(20%)5.0mL(三级水加入1.0mL)混匀。加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[cKMnO4)=0.01mol/L],混匀。盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液粉红色不得完全消失。

(4)吸光度 将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中的水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够,可适当增加测量吸收池的厚度。

(5)蒸发残渣 量取1000mL二级水(三级水500mL),分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)至剩约50mL时停止加热。转移至一个已于(105±2)℃质量恒定的蒸发皿中,并用5~10mL水样分2~3次冲洗蒸馏瓶,洗液合并入蒸发器皿内,于水浴上蒸干,并于(105±2)℃的电烘箱中干燥至恒重。用最小分度值为0.1mg的分析天平称出残渣质量。残渣质量不得大于1.0mg。

(6)可溶性硅

①试剂

a.二氧化硅标准溶液:按GB/T 602的规定配制1mg/mL二氧化硅标准溶液。量取1mg/mL二氧化硅标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,转移至聚乙烯瓶中,制得0.01mg/mL二氧化硅标准溶液。临用前配制。

b.钼酸铵溶液(50g/L):取5g(NH46Mo7O24·4H2O,加适当水溶解,加入20mL20%的H2SO4溶液(按GB/T 603的规定配制),稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀,应重新配制。

c. 草酸溶液(50g/L):称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。

d. 硫酸对甲氨基苯酚(米吐尔)溶液(2g/L):称取0.20g硫酸对甲氨基苯酚及20.0g焦亚硫酸钠溶解于水,并稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,避光保存。有效期2周。

②测定:量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温。加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀。放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,再放置1min后,加1.0mL硫酸对甲氨基苯酚溶液(2g/L),摇匀。转移至25mL比色管中,定容,摇匀。于60℃水浴中保温10min。目视比色,溶液所呈蓝色不得深于0.50mL SiO2标准溶液(0.01mg/mL)用水稀释至20mL经同样处理的标准比对溶液。

2.一般检验方法

标准检验方法严格又很费时间,一般化验工作用的纯水可用测定电导率法和化学方法检验。

离子交换法制得的纯水可用电导率仪监测水的电导率,根据电导率确定何时需再生树脂交换柱即可。图4-1是一种使用较方便的手持式微型电导率仪的示意。

图4-1 电导率仪(测水笔)

可用一般化学检验方法检验三级水(表4-4)。

表4-4 分析实验室用水的一般化学检验方法

3.蒸馏水的常规系统检验方法

(1)pH值的测定 用带玻璃电极的pH计或用比色法测定均可。

带有玻璃电极的pH计的测定方法,详见仪器使用说明书。下面仅叙述比色法测定pH值的方法。

①应用的试剂

a.0.04g/100mL甲基红指示剂:称取0.04g甲基红,溶于60mL 95%(体积分数)乙醇中,移至100mL容量瓶内,以水稀释至刻线,混匀。贮于茶色滴瓶中备用。

b.0.04g/100mL溴麝香草酚蓝指示剂:称取0.04g溴麝香草酚蓝,溶于20mL 95%乙醇中,移至100mL容量瓶内,用水稀释至刻线,混匀。贮于茶色滴瓶中备用。

c.pH=5.4的缓冲溶液:量取0.05mol/L丁二酸溶液57.90mL,与0.05mol/L的硼砂溶液42.10mL,混合均匀备用。

d.pH=6.6的缓冲溶液:量取0.05mol/L硼砂溶液28.80mL,与0.1mol/L磷酸二氢钾溶液71.20mL,混合均匀备用。

e.0.02mol/L丁二酸溶液:称取二次重结晶并用双层滤纸吸干水分(不沾玻璃棒)的丁二酸(C4H6O4)5.9g,用水溶解后移至1000mL容量瓶内,用水稀释至刻线,混合均匀备用。

f.0.05mol/L硼砂溶液:称取二次重结晶[取100g硼砂(Na2B4O7·10H2O)于550mL 50~60℃温水内溶解,冷至25~30℃,用力搅拌使其结晶,并用二层滤纸吸干水分至不沾玻璃棒]的硼砂19.1g,用水溶解后移至1000mL容量瓶内,用水稀释至刻线,摇匀备用。

g.0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:称取二次重结晶精制[取100g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于150mL沸水中,于110℃温度下烘至恒重]的磷酸二氢钾13.62g,用水溶解后移至1000mL容量瓶内,用水稀释至刻线,摇匀备用。

②试验方法:取四支直径约20mm(体积约25~30mL)有标号的干净无色透明试管,向1号及2号试管内各注入10mL试样水;向3号及4号试管内分别注入pH=5.4及pH=6.6的缓冲溶液10mL。然后向1号及3号试管内各加入0.1mL(约3滴)甲基红指示剂,摇匀。再向2号及4号试管内各加入0.1mL(约3滴)溴麝香草酚蓝指示剂,摇匀。

③水质合格判定标准:1号试管内溶液的红色不深于3号试管内溶液的红色;2号试管内溶液的蓝色不深于4号试管内溶液的蓝色。

(2)蒸发残渣的测定 将500mL试样水加入已预先烧灼并恒量过的铂皿内,在水浴上蒸发至干(为了避免灰尘落入,应盖上盖子)。然后再于105~110℃烘箱内烘1h,取出移入干燥器内冷却至室温,准确称量。

水质合格判定标准:蒸发残渣应不超过2.5mg。

(3)烧灼残渣的测定 将上项(2)经烘干带有残渣的铂皿,放入高温炉内,于微红热状态下灼烧5min,取出移入干燥器内,冷却至室温,准确称量。

水质合格判定标准:灼烧残渣应不超过0.5mg。

(4)氨及铵盐的测定 取两支相同的125mL具有磨口塞的比色管,向一支管中加100mL试样水及1mL钠试剂;同时向另一支管中加100mL标准溶液、0.5mL浓度为0.10mg/mL的N溶液及1mL钠试剂。分别摇匀,放置10min。在白纸上沿管纵轴向下观察,试样水的颜色不得深于标准溶液的颜色。

制备标准溶液:在250mL锥形瓶内,加200mL蒸馏水及不含N的10%氢氧化钠溶液3mL。煮沸30min后,冷至室温。冷却时,瓶口塞上装有双球管[内盛被(1+3)硫酸充分浸湿的棉球]的塞子。

制备钠试剂:称取6g氯化汞(HgCl2),称准至0.01g。置于瓷皿中,溶于50mL热水,在搅拌下加入碘化钾溶液(7.4g碘化钾,溶于50mL水中),冷却,倾去上层溶液,沉淀用水以倾泻法洗涤3次,每次用30mL水。于洗过的沉淀中加5g碘化钾和少量水,搅拌至沉淀不再溶解(此时只有少许沉淀未溶解)。加入由20g氢氧化钠溶于50mL水制成的溶液,冷却,稀释至100mL,放置澄清后,倾出澄清液,贮于带盖棕色瓶中备用。

制备铵标准溶液(N浓度0.10mg/mL):称取于105~110℃干燥至恒重的氯化铵(NH4Cl)0.2965g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻线。

制备不含氨的氢氧化钠溶液:将所需10%(质量分数)氢氧化钠溶液注入烧瓶中,煮沸30min,瓶口用装有被(1+3)硫酸充分浸湿的棉球的双球管胶塞塞紧,冷却,用不含氨的水稀释至原体积。

(5)硫酸根的测定 取两支同样的250mL锥形瓶,分别加100mL试样水。向其中的一个瓶内加入相对密度为1.12的盐酸溶液1mL,10%氯化钡溶液2mL,混匀,加塞密闭。放置18h后,仔细比较两锥形瓶内的溶液,两者均应呈透明状态。被加入盐酸及氯化钡溶液的,不得有硫酸钡沉淀(以溶液是否发生浑浊判别之)。

(6)氯的测定 取两个200~250mL完全相同的锥形瓶,各加100mL试样水,然后向其中之一瓶内加入相对密度为1.15的硝酸(一级品试剂)溶液0.5mL及0.1mol/L硝酸银溶液1mL。放置10min后,比较两瓶中溶液的颜色,若无显著不同(即表示Cl-浓度小于0.02mg/L)说明试样水质合格。

(7)硝酸根的测定 将25mL试样水装入50mL锥形瓶内,加1%酚酞乙醇溶液2滴,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴至微红色不消失为止,记下所用体积。然后取一份新蒸馏的25mL试样水,放入一瓷皿内,加入与上述所用体积相同的0.1mol/L氢氧化钠溶液,在水浴上蒸发至干。然后向残渣中加入1mL氯化钠溶液(25mg/mL)、0.4mL(1+5000)的靛蓝硫酸溶液,并搅拌之,再加入5mL相对密度为1.84的硫酸(一级品试剂),充分摇匀。经15min后,将皿中物全量移入50mL锥形瓶中,用25mL蒸馏水洗皿二次,洗水亦倾入瓶中,摇匀。与标准对比溶液的颜色比较,被检溶液的颜色不应浅于标准对比溶液的颜色。

标准对比溶液与被测溶液同时配制:取N标准溶液0.5mL,加入另一瓷皿中,加入与前述相等数量的0.1mol/L氢氧化钠溶液,放水浴上蒸发干,按与试样测定相同的步骤和加入量,依次加入氯化钠溶液、靛蓝硫酸溶液、硫酸和蒸馏水等。

制备25mg/mL氯化钠溶液:称取氯化钠(二级品试剂)0.5g,溶于20mL蒸馏水中,混匀。

制备(1+5000)靛蓝硫酸溶液:称取合成靛蓝5.0g加入20mL(相对密度1.84)硫酸,在水浴上加热,使其溶解并搅拌。冷却后,倒入装有150mL水的容量瓶中,然后以水稀释至200mL,称此为甲溶液(1+40)。取甲溶液0.8mL,用水稀释至100mL,称此为乙溶液(1+5000)。甲溶液有效期为一年(可使用一年);乙溶液应在使用前配制。

制备N标准溶液:称取于120~130℃干燥至恒重之一级品试剂硝酸钾(KNO3)1.630g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻线。此溶液中N浓度为1mg/mL。量取10.00mL上述溶液,注入100mL容量瓶中,以水稀释至刻线,混匀。此溶液N浓度为0.1mg/mL。

(8)硫化氢和硫化铵组重金属的测定 将100mL试样水装入250mL的锥形瓶内,煮沸3min,冷却后,移入具磨口塞的125mL比色管(标记为1号)内,加入5mL新制备硫化氢水溶液,摇匀。放置10min后,与另一支相同比色管(标记为2号)内所装的试样水相比较,两比色管内的水均应呈无色透明。

再向1号比色管内加入2mL 10%的氢氧化铵(NH4OH)溶液,摇匀后,放置10min。再与2号比色管内的试样水比较,两比色管内的水均应呈无色透明。

比色时,在比色管下铺一张白纸,顺比色管纵轴向下观察。

制备硫化铵溶液:量取100mL不含二氧化碳的氨水,通入硫化氢气体至溶液变为黄色。

制备硫化氢水(饱和):将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水至饱和为止(此溶液于使用前制备)。

(9)钙含量的测定 取200mL试样水于500mL的锥形瓶内,加4mL 10%氢氧化铵溶液及25mL定钙混合液,摇匀,加热至沸腾。放置18h后,与等体积的纯水(装入同样的锥形瓶内)进行比较。若试样水经处理后与纯水透明度相同,且没有沉淀析出(以是否有浑浊判别之)则表明试样水钙含量小于1.0mg/L,水质合格。

配制定钙的混合液:取6g氯化铵(称准至0.01g),溶于60mL蒸馏水内,加入10mL草酸铵饱和水溶液,5mL 10%的氢氧化铵溶液,摇匀。加热至沸腾,放置24h,使其完全澄清。吸取上部澄清液约40mL,用作检验Ca2+之用。

(10)氧化还原性的测定 取100mL试样水,置于已用高锰酸钾和硫酸溶液煮沸并充分洗净的250mL锥形瓶内,加入2mL相对密度为1.11的硫酸(一级品试剂)溶液及0.15mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液,混匀。煮沸3min,在白纸上向着光线与装在同样的另一锥形瓶内的蒸馏水进行比较,试样水仍应呈淡红色。

(11)外观检查 用肉眼观察应为无色透明、无悬浮物液体,且不得有特殊臭、味。此项应先检查,不合格者,不再做其他项目的检查。

(12)电导率测定 按电导率仪规定方法的说明书进行测定。

(五)特殊要求分析实验用水的制备

根据分析实验工作的要求,往往需用一些特殊用途的水,市面上并无相应产品,需要自制。现将几种特殊要求(用途)的水,制备方法介绍如下。

1.二次蒸馏水

按其分析实验工作的需求,有以下两种制法。

①测定痕量物质时,需用特殊纯净的蒸馏水。在一般实验室里是将普通的一次蒸馏水或去离子水再重新蒸馏,即得二次蒸馏水。

②用硬质玻璃或石英蒸馏器,于每升一次蒸馏水或去离子水中,加入50mL碱性高锰酸钾溶液(KMnO4和KOH分别为8g/L和300g/L),重新蒸馏,弃去头和尾各1/4容积,收集中段的重蒸水,即为二次蒸馏水。此法去除水中微量有机物效果较好,但不宜作无机痕量分析实验用。

2.无氯水

方法①:将普通蒸馏水,置于硬质烧杯中,煮沸蒸去1/4容积,剩余蒸馏水即为无氯水。

方法②:加入亚硝酸钠等还原剂,将自来水中的余氯还原为氯离子(用NN-二乙基对苯二胺检查不显色),用全玻璃蒸馏器(附有缓冲球)蒸馏,制得的水为无氯水。

3.无氧水

将水注入平底烧杯中,煮沸1h后,立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸(焦棓酸)的碱性溶液(100g/L)的洗瓶连接,冷却,所制得的水即为无氧水。

4.无二氧化碳水

将蒸馏水注入平底烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却即成。

5.无氨水

方法①:取碱性及强酸性阴阳离子交换树脂(用量2∶1),依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中。将水以3~5mL/min的速度通过交换柱,所制得的水,就是无氨水。

方法②:将1.5~2L的蒸馏水注入平底烧瓶中,于瓶内投入一小片红色石蕊试纸,加入碳酸氢钠至试纸变蓝色,煮沸蒸至原体积的1/4,冷却后,倒入玻璃瓶中密闭保存。

方法③:于1L的蒸馏水中,加入0.1~2mL硫酸(也可同时加入少量的高锰酸钾,使水保持紫红色),用全玻璃蒸馏器(附有缓冲球)进行蒸馏制得。应用玻璃容器接收馏出液。

氨的检查:取无氨水5mL,注入试管中,加入奈斯特试剂一滴,如呈现淡黄色,说明有氨。

奈斯特试剂配制:取3.5g碘化钾(KI)和氯化汞(HgCl2)溶解于70mL水中,然后加入30mL氢氧化钾(4mol/L)溶液,必要时过滤,备用。

6.无铅水

用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水即得。贮水容器应进行无铅处理:用硝酸溶液(6mol/L)浸泡过夜后以无铅水洗净。

7.无砷水

普通蒸馏水或去离子水一般可达到无砷的要求。不能使用软质玻璃制成的蒸馏器、树脂管和贮水容器。进行痕量砷分析时,须使用石英蒸馏器或聚乙烯材质贮水容器。

8.无酚水

方法①:将普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入固体氢氧化钠调节至呈强碱性。蒸馏即得。

方法②:在蒸馏器中,按10~20mg/L的比例加入粉末状的活性炭,充分振荡后,用定性滤纸过滤即得。

9.无有机物水

于蒸馏水中,加入少量的高锰酸钾碱性溶液,用全玻璃蒸馏器蒸馏制得。在蒸馏过程中,应始终保持水呈紫红色,否则应补加高锰酸钾碱性溶液。