二、化学试剂
化学分析和实验工作需要应用各种化学试剂,因此,对于从事分析实验的工作人员,了解和掌握化学试剂的性质、分类、规格及用途等方面的知识是非常必要的。只有这样才能正确地选择和应用化学试剂,才会保证分析和实验结果的准确性。
(一)化学试剂的分类
化学试剂品种繁多,目前还没有统一的分类方法,一般按试剂的化学组成或用途进行分类。表4-5列出了化学试剂的分类。
表4-5 化学试剂的分类
(二)化学试剂的等级、标志和符号
参照GB 15346—2012《化学试剂 包装及标志》及GB/T 37885—2019《化学试剂 分类》规定用不同的颜色标记化学试剂的等级、标志和符号(表4-6)。
表4-6 化学试剂的等级、标志和符号
(三)化学试剂的包装规格
为了能够应根据分析实验工作需要,有计划地购置和领用化学试剂,有必要知道化学试剂的包装规格。包装规格是指每一个包装容器内盛装化学试剂的净质量(固体)或体积(液体),是根据化学试剂的性质、用途和经济价值而决定的。
我国规定的化学试剂包装规格有以下列五类(固体产品以克计,液体产品以毫升计):
第一类:0.1g、0.25g、0.5g、1g或0.5mL、1mL。
第二类:5g、10g、25g或5mL、10mL、20mL、25mL。
第三类:50g、100g或50mL、100mL。
第四类:250g、500g或250mL、500mL。
第五类:1000g、2500g、5000g或1000mL、2500mL、5000mL。
应根据分析实验工作情况,决定购置或领用化学试剂的用量以免造成浪费。如过量贮存易燃易爆品,则不安全;易氧化及变质的试剂,会过期失效;过量购买标准物质等贵重试剂,造成积压浪费;剧毒试剂难保管又担心责任。
(四)部分仪器分析方法对试剂的要求
国家标准中提到部分仪器分析方法对试剂的要求见表4-7,供选用试剂时参考。
表4-7 部分仪器分析方法对试剂的要求
(五)化学试剂的选择与合理使用
在化学分析实验中正确选择化学试剂是极其重要的,应按照对分析实验结果精度的要求,适当选用化学试剂。对于分析实验结果的精度要求不太高的车间产品控制分析、教学实验等,就没有必要选用一、二级品试剂;对于冷却浴或加热浴等不参加结果计算的辅助试剂,选用工业品即可;而对于分析实验结果精度要求特别高的超高纯度产品的分析实验、仲裁分析、进出口商品检验、试剂检验等,选用的化学试剂就要慎重,绝对不能选用三级品试剂。若忽视了这方面的因素,就不可避免地会造成经济上的损失和浪费。
化学试剂开瓶启用后,如不能一次用完,应及时予以封闭保存,尤其是对一些不稳定的且易受空气影响的试剂更需要注意。取用试剂的牛角勺和取试剂用的器皿都应保持清洁、干燥,以免影响试剂组成的纯度。已经从试剂瓶中取出的试剂,不能用完的部分可分开保存,决不可再倒回原试剂瓶内。这些看来虽然是小事,但能够尽可能地保证试剂的纯度和分析实验结果的正确可靠,是分析实验人员必须严格遵守的实验室规章。
烧碱(NaOH)溶液若存放于玻璃容器中,较长时间后会由于侵蚀玻璃而带入钠和硅酸盐等杂质,并能在空气中吸收二氧化碳,使用时需要注意。一些溶液稳定性较差,如碘化物溶液和亚铁盐溶液存放过久易被氧化而使成分改变,硝酸银溶液易受光照分解,均应现用现配,不宜长期存放。
(六)化学试剂变质的原因
有些性质不稳定的化学试剂,由于贮存过久或保存条件不当,会发生变质,影响使用。有些试剂必须在标签注明的条件(如冷藏、充氮)下贮存。以下是一些常见的化学试剂变质的原因。
1.氧化和吸收二氧化碳
易被氧化的还原剂(如硫酸亚铁、碘化钾),由于被氧化而变质。碱及碱性氧化物易吸收二氧化碳而变质,如NaOH、KOH、MgO、CaO、ZnO易吸收CO2变成碳酸盐。酚类也易氧化变质。
2.湿度的影响
有些试剂易吸收空气中的水分发生潮解,如CaCl2、MgCl2、ZnCl2、NaOH、KOH等。
一些含结晶水的试剂如Na2SO4·10H2O、CuSO4·5H2O等,露置于干燥的空气中,会失去结晶水变为白色不透明晶体或粉末,这种现象称风化。风化后试剂分子量难以确定。
3.挥发和升华
浓氨水若盖子密封不严,久存后由于NH3的逸出,其浓度会降低。挥发性的有机溶剂,如乙醚、石油醚等,由于挥发会使体积减小。因其蒸气易燃,有引起火灾的危险。
碘、萘等也会因密封不严造成损失并污染空气。
4.见光分解
过氧化氢溶液见光后分解为水和氧,甲醛见光氧化生成甲酸,CHCl3见光氧化产生有毒的光气,HNO3在光照下生成棕色的NO2。因此,这些试剂一定要避免阳光直射。有机试剂一般均存于棕色瓶中。
5.温度的影响
高温会加速试剂的化学反应,也使挥发、升华速度加快。温度过低也不利于试剂的贮存,在低温时有的试剂会析出沉淀或凝聚。如甲醛在6℃以下会析出三聚甲醛,有的试剂还会发生冻结,如冰醋酸。